[发明专利]一种复合水性防腐涂料的制备方法

摘要

本发明属于化工涂料领域，尤其涉及一种复合水性防腐涂料的制备方法。本发明采用聚苯胺气凝胶(PA)和导电金属有机骨架(MIL‑101(Cr)@TiO₂)作为填料加入到水性环氧树脂中制得水性环氧防腐涂料。将聚苯胺气凝胶和导电金属有机骨架作为防腐填料，不但可以相互协效传输电子，使腐蚀反应发生在涂层上方而不是金属表面，从而起到保护金属阳极到达防腐效果，而且二者的多孔道结构共同延缓了腐蚀粒子达到金属表面的时间，使水性环氧树脂拥有了防腐能力的同时，又增加了水性环氧树脂的阻隔性能，从而显著的提升了防腐涂层的防腐性能。

主权项

1.一种复合水性防腐涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1.称取3‑8g苯胺盐酸盐加入三口瓶中，加入 15‑40mL去离子水，搅拌20‑40min，搅拌速度为300‑500 r/min，得到溶液I；称取6‑13g过硫酸铵加入烧杯中，加入 20‑60mL去离子水中，搅拌20‑40min，搅拌速度为300‑500 r/min，得到溶液II；在冰水浴条件下，将溶液I和溶液II放置20‑40min，使其温度降低至 5‑10℃；随后将溶液 II 缓慢加入溶液I中，迅速剧烈搅拌0.5‑2min，搅拌速度为1000‑1500r/min，得到溶液Ⅲ；室温条件下，将溶液Ⅲ静置10‑15h，得到聚苯胺水凝胶，将得到的聚苯胺水凝胶用200‑500mL的 0.1‑0.2 mol/L HCl 清洗，每隔8‑10h更换一次HCl，清洗4‑6天；然后用300‑500mL无水乙醇进行溶剂置换，每隔 8‑10h更换一次无水乙醇，置换 4‑6天后，将所得到的产物置于超临界CO₂干燥釜内，干燥处理6‑8h，干燥温度40‑60℃，干燥压力10‑15MPa，得到聚苯胺气凝胶；步骤2.称取0.2‑0.4mL的氯化钛溶于70‑100mL的冷水中，加入0.2‑0.4g金属有机骨架MIL‑101(Cr)，搅拌20‑40 min，搅拌速度为200‑400r/min，搅拌后离心处理，速度为2500‑3000r/min，去除上清液得到的沉淀物并加入80‑120mL去离子水，然后转移到反应釜中，在160‑200 ℃条件下，水热反应 8‑12h；再离心洗涤，离心速度为2500‑3000r/min，沉淀物在30‑50℃真空条件下，干燥 10‑16 h；得到导电金属有机骨架MIL‑101(Cr) ＠TiO₂；步骤3.按重量份称取步骤1中制得的10‑40份聚苯胺气凝胶和10‑40份导电金属有机骨架，加入到100‑200份水和100‑200份水性环氧树脂的混合液中，在球磨机中分散1‑2h，即得复合水性防腐涂料的母液；步骤4. 按重量份取25‑50份水性固化剂与50‑100份水混合均匀后，再与复合水性防腐涂料的母液按1：3‑5的重量比混合，即得；所述金属有机骨架MIL‑101(Cr)的制备方法如下：称取硝酸铬3‑5g和5‑10g石墨烯置于烧杯中，加入10‑30mL水，搅拌30‑40min，搅拌速度为50‑150r/min；称取2‑3g 1,4‑苯二甲酸放入反应釜中，将硝酸铬与石墨烯的水溶液转移到反应釜，再用5‑10mL水润洗烧杯并转移到反应釜，搅拌30‑60min，搅拌速度为50‑150r/min，用塑料注射器注入0.1‑0.5mLHF，放入200‑250℃烘箱中反应1‑3h；冷却至室温，将所得产物用热乙醇回流洗三次，再用氟化氨水溶液回流5‑15h，再用乙醇回流一次；室温干燥10‑15h后将产物放入100‑200℃烘箱中烘干，时间为10‑15h，得到金属有机骨架MIL‑101(Cr)。