[发明专利]用于固化河道底泥中铬的凹凸棒土基吸附材料及其制备方法

摘要

本发明公开了用于固化河道底泥中铬的凹凸棒土基吸附材料。凹凸棒土清洗后经2‑氟嘧啶‑3‑硼酸频那醇酯、苯基丙炔基硫醚、N‑甲基‑N‑苯基硫脲和4‑甲基苯磺酸十八醇酯制备的混合液改性后制备成物质A；物质A经NbCl4、AlCl3、Co(NO3)2、Mg(NO3)2制备的混合液改性后制备成物质B；物质B经1‑苯酰基‑3‑苯基硫脲、3‑甲醛苯并噻吩和4‑甲基‑2‑甲硫基嘧啶制备的混合液改性后制备成物质C；物质C经(3‑溴丙氧基)叔丁基二甲基硅烷、甲烷二磺酸亚甲酯和硫代氯甲酸‑S‑异丙酯胺制备的混合液改性后得到的物质即为用于固化河道底泥中铬的凹凸棒土基吸附材料。

主权项

一种用于固化河道底泥中铬的凹凸棒土基吸附材料，其特征在于，制备该凹凸棒土基吸附材料方法的具体步骤如下：(1)将36.37g凹凸棒土加入到250mL质量百分比浓度为12％的硝酸溶液中，在1000r/min条件下搅拌50分钟，过滤除去液体，经500mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置35分钟，得到物质A0；(2)将4.9克2‑氟嘧啶‑3‑硼酸频那醇酯加入到900mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，摇匀后分成等量5份，得到混合液G1、混合液G2、混合液G3、混合液G4、混合液G5；(3)将5.9克苯基丙炔基硫醚和5.3克N‑甲基‑N‑苯基硫脲加入到200mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，摇匀后分成等量5份，得到混合液H1、混合液H2、混合液H3、混合液H4、混合液H5；(4)将混合液H1和8.7克4‑甲基苯磺酸十八醇酯加入到混合液G1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液J1；(5)将物质A0加入到混合液J1中，在温度为35℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质A1，将物质A1在105℃的干燥箱中放置50分钟，得到物质A2；(6)将混合液H2和8.1克4‑甲基苯磺酸十八醇酯加入到混合液G2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液J2；(7)将物质A2加入到混合液J2中，在温度为35℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质A3，物质A3在105℃的干燥箱中放置50分钟，得到物质A4；(8)将混合液H3和7.5克4‑甲基苯磺酸十八醇酯加入到混合液G3中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液J3；(9)将物质A4加入到混合液J3中，在温度为35℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质A5，物质A5在105℃的干燥箱中放置50分钟，得到物质A6；(10)将混合液H4和6.9克4‑甲基苯磺酸十八醇酯加入到混合液G4中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液J4；(11)将物质A6加入到混合液J4中，在温度为35℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质A7，物质A7在105℃的干燥箱中放置50分钟，得到物质A8；(12)将混合液H5和6.3克4‑甲基苯磺酸十八醇酯加入到混合液G5中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液J5；(13)将物质A8加入到混合液J5中，在温度为35℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质A9，物质A9在105℃的干燥箱中放置50分钟，得到物质A；(14)将4.28克NbCl4和5.11克AlCl3加入到800mL去离子水中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，摇匀后分成等量5份，得到混合液K1、混合液K2、混合液K3、混合液K4、混合液K5；(15)将140mL摩尔浓度为0.44mol/L的Co(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.68mol/L的Mg(NO3)2溶液加入到混合液K1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液L1，用摩尔浓度为0.01mol/L的盐酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液将混合液L1的pH值调至6.8～7.2，得到混合液M1；(16)将物质A加入到混合液M1中，在温度为35℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质B1，物质B1经150mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置65分钟，得到物质B2；(17)将140mL摩尔浓度为0.49mol/L的Co(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.58mol/L的Mg(NO3)2溶液加入到混合液K2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液L2，用摩尔浓度为0.01mol/L的盐酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液将混合液L2的pH值调至6.8～7.2，得到混合液M2；(18)将物质B2加入到混合液M2中，在温度为35℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质B3，物质B3经150mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置65分钟，得到物质B4；(19)将140mL摩尔浓度为0.54mol/L的Co(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.48mol/L的Mg(NO3)2溶液加入到混合液K3中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液L3，用摩尔浓度为0.01mol/L的盐酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液将混合液L3的pH值调至6.8～7.2，得到混合液M3；(20)将物质B4加入到混合液M3中，在温度为35℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质B5，物质B5经150mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置65分钟，得到物质B6；(21)将140mL摩尔浓度为0.59mol/L的Co(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.38mol/L的Mg(NO3)2溶液加入到混合液K4中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液L4，用摩尔浓度为0.01mol/L的盐酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液将混合液L4的pH值调至6.8～7.2，得到混合液M4；(22)将物质B6加入到混合液M4中，在温度为35℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质B7，物质B7经150mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置65分钟，得到物质B8；(23)将140mL摩尔浓度为0.64mol/L的Co(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.28mol/L的Mg(NO3)2溶液加入到混合液K5中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液L5，用摩尔浓度为0.01mol/L的盐酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液将混合液L4的pH值调至6.8～7.2，得到混合液M5；(24)将物质B8加入到混合液M5中，在温度为35℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质B9，物质B9经150mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置65分钟，得到物质B；(25)将12.9克1‑苯酰基‑3‑苯基硫脲在1000r/min搅拌条件下加入到500mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，摇匀后分成等量5份，得到混合液N1、混合液N2、混合液N3、混合液N4、混合液N5；(26)将4.8克3‑甲醛苯并噻吩和3.5克4‑甲基‑2‑甲硫基嘧啶加入到混合液N1中，在1000r/min条件下搅拌10分钟，得到混合液O1；(27)将物质B加入到混合液O1中，在1000r/min条件下搅拌10分钟，过滤除去液体得到物质C1，物质C1经150mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置65分钟，得到物质C2；(28)将4.4克3‑甲醛苯并噻吩和3.1克4‑甲基‑2‑甲硫基嘧啶加入到混合液N2中，在1000r/min条件下搅拌10分钟，得到混合液O2；(29)将物质C2加入到混合液O2中，在1000r/min条件下搅拌10分钟，过滤除去液体得到物质C3，物质C3经150mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置65分钟，得到物质C4；(30)将4.0克3‑甲醛苯并噻吩和2.7克4‑甲基‑2‑甲硫基嘧啶加入到混合液N3中，在1000r/min条件下搅拌10分钟，得到混合液O3；(31)将物质C4加入到混合液O3中，在1000r/min条件下搅拌10分钟，过滤除去液体得到物质C5，物质C5经150mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置65分钟，得到物质C6；(32)将3.6克3‑甲醛苯并噻吩和2.3克4‑甲基‑2‑甲硫基嘧啶加入到混合液N4中，在1000r/min条件下搅拌10分钟，得到混合液O4；(33)将物质C6加入到混合液O4中，在1000r/min条件下搅拌10分钟，过滤除去液体得到物质C7，物质C7经150mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置65分钟，得到物质C8；(34)将3.2克3‑甲醛苯并噻吩和1.9克4‑甲基‑2‑甲硫基嘧啶加入到混合液N5中，在1000r/min条件下搅拌10分钟，得到混合液O5；(35)将物质C8加入到混合液O5中，在1000r/min条件下搅拌10分钟，过滤除去液体得到物质C9，物质C9经150mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置65分钟，得到物质C；(36)将20.3克(3‑溴丙氧基)叔丁基二甲基硅烷在1000r/min搅拌条件下加入到500mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，摇匀后分成等量4份，得到混合液P1、混合液P2、混合液P3、混合液P4；(37)将2.6克甲烷二磺酸亚甲酯和3.9克硫代氯甲酸‑S‑异丙酯胺加入到混合液P1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液Q1；(38)将物质C加入到混合液Q1中，在温度为35℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质D1，物质D1经150mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置65分钟，得到物质D2；(39)将2.9克甲烷二磺酸亚甲酯和4.2克硫代氯甲酸‑S‑异丙酯胺加入到混合液P2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液Q2；(40)将物质D2加入到混合液Q2中，在温度为35℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质D3，物质D3经150mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置65分钟，得到物质D4；(41)将3.2克甲烷二磺酸亚甲酯和4.5克硫代氯甲酸‑S‑异丙酯胺加入到混合液P3中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液Q3；(42)将物质D4加入到混合液Q3中，在温度为35℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质D5，物质D5经150mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置65分钟，得到物质D6；(43)将3.5克甲烷二磺酸亚甲酯和4.8克硫代氯甲酸‑S‑异丙酯胺加入到混合液P4中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液Q4；(44)将物质D6加入到混合液Q4中，在温度为35℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质D7，物质D7经150mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置65分钟，得到的物质即为用于固化河道底泥中铬的凹凸棒土基吸附材料。