[发明专利]一种氧化铁、二硫化亚铁和硫复合材料的制备方法及应用有效
申请号: | 201710937456.4 | 申请日: | 2017-09-30 |
公开(公告)号: | CN107658459B | 公开(公告)日: | 2020-05-05 |
发明(设计)人: | 孙克宁;都颖;武鹤显;范立双;张乃庆 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36 |
代理公司: | 哈尔滨龙科专利代理有限公司 23206 | 代理人: | 高媛 |
地址: | 150000 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | 一种氧化铁、二硫化亚铁和硫复合材料的制备方法及应用,属于能源材料技术领域。所述方法步骤如下:(1)采用溶液法制备Fe‑金属有机骨架材料;(2)将干燥后的Fe‑金属有机骨架材料在空气中煅烧,获得氧化铁空心球;(3)将步骤(2)获得的氧化铁空心球与单质硫混合,在惰性气体‑还原性气体中,经过一定程序升温步骤,制备得到氧化铁和二硫化亚铁材料;(4)将步骤(3)制得材料与单质硫混合,加热至熔融并随后冷却到室温,得到氧化铁、二硫化亚铁和硫复合材料。本发明的优点是:使用的原料易得价格低廉,制备方法简单,过程清洁环保;此复合材料的多孔结构可以缓冲单质硫在充放电过程中的体积变化,从而改善电池性能。 | ||
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【主权项】:
一种氧化铁、二硫化亚铁和硫复合材料的制备方法,其特征在于:所述方法步骤如下:步骤一:将1‑5 mmol FeSO4•7H2O加入到25‑100 mL甲醇中搅拌使其充分溶解,记为溶液1;将4‑20 mmol 2‑甲基咪唑和0.3‑1.5 g聚乙烯吡咯烷酮加入到25 mL甲醇中搅拌使其充分溶解,记为溶液2;将上述溶液1缓慢加入到溶液2中搅拌5‑20 min后静置24h,以8000‑10000r/min的转速离心5‑10 min收集沉淀,并用甲醇清洗5次,放入干燥箱中,在40‑100 ℃温度下干燥6‑48 h,即得到Fe‑金属有机骨架材料;步骤二:将步骤一中制备的Fe‑金属有机骨架材料置于管式炉中,在空气条件下,升温至400‑600℃,保温0.5‑3h,得到氧化铁空心球;步骤三:将步骤二中制备的氧化铁空心球与单质硫按照1:5的质量比置于管式炉中在氩氢混合气保护下加热升温,先以1℃/min升温到400℃,再以5℃/min升温到500℃,并在此温度下保温10min后自然降温,即得到氧化铁和二硫化亚铁材料;步骤四:将步骤三中制备的氧化铁和二硫化亚铁材料与单质硫按照1:1~20的质量比混合,放入管式炉中,在惰性气体保护下加热至150‑160℃熔融后冷却到室温,即得到氧化铁、二硫化亚铁和硫复合材料。
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