[发明专利]空气中有机硫化物成分的测定方法在审
| 申请号： | 201710912425.3 | 申请日： | 2017-09-29 |
| 公开（公告）号： | CN109580800A | 公开（公告）日： | 2019-04-05 |
| 发明（设计）人： | 夏君;凌冰;黄晓;高巨鹏;杨晓东;杨靖 | 申请（专利权）人： | 上海宝钢工业技术服务有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 上海天协和诚知识产权代理事务所 31216 | 代理人： | 沈国良 |
| 地址： | 201900 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种空气中有机硫化物成分的测定方法，本方法采用苏玛罐进行空气样品采集；以氮气为底气，用苏玛罐动态稀释仪配置硫化氢、噻吩、乙硫醇、甲乙硫醚、乙硫醚五种有机硫标准气体和用于辅助定量的内标气，配置好的气体与浓缩仪的进样接口连接并抽取气体进入浓缩仪；浓缩仪通过三级冷阱吸附解析后将浓缩气体输入气质联用仪分析，绘制标准曲线；将采集的样品通过浓缩仪三级冷阱吸附解析后输入气质联用仪，采用内标法定量分析，经对照标准曲线，分别得到空气中硫化氢、噻吩、乙硫醇、甲乙硫醚、乙硫醚的浓度值。本方法能够应对有机硫化物极强的活性及不稳定的特点，操作简单，实现快速有效的检测，适用于对空气中有机硫化物的批量分析。 | ||
| 搜索关键词： | 有机硫化物 乙硫醚 浓缩仪 硫化氢 气质联用仪 标准曲线 乙硫醇 冷阱 吸附 解析 氮气 空气样品采集 定量分析 标准气体 动态稀释 接口连接 浓缩气体 内标法 有机硫 进样 内标 配置 抽取 分析 采集 绘制 浓缩 检测 | ||
【主权项】：
1.一种空气中有机硫化物成分的测定方法，其特征在于本方法包括如下步骤：步骤一、采用经硅烷化处理的苏玛罐进行采样，采样前使用自动清罐仪用高纯氮气对苏玛罐进行清洗并抽成真空，反复多次直至经分析无空白残留后，在采样点打开苏玛罐阀门，采满样品后关闭阀门带回实验室；步骤二、以氮气为底气，用苏玛罐动态稀释仪将硫化氢、噻吩、乙硫醇、甲乙硫醚、乙硫醚五种有机硫标准气体稀释至10ppb，将用于辅助定量的溴氯甲烷、1,4‑二氟苯、氯苯‑D5、4‑溴氟苯内标气稀释至100ppb，配置好的有机硫标准气体和内标气与浓缩仪的进样接口连接，抽取40～800ml气体进入浓缩仪；步骤三、浓缩仪通过三级冷阱吸附解析后将浓缩气体输入气质联用仪分析，绘制标准曲线；步骤四、将苏玛罐采集的样品通过浓缩仪三级冷阱吸附解析后，将浓缩气体输入气质联用仪，采用内标法定量分析，经对照标准曲线，分别得到空气中硫化氢、噻吩、乙硫醇、甲乙硫醚、乙硫醚的浓度值。
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