[发明专利]一种应用气相色谱测定合成润滑脂有效成分的方法有效
申请号: | 201710899020.0 | 申请日: | 2017-09-28 |
公开(公告)号: | CN107561189B | 公开(公告)日: | 2018-09-04 |
发明(设计)人: | 张军;霍庆权 | 申请(专利权)人: | 广东孚延盛科技有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 北京华仁联合知识产权代理有限公司 11588 | 代理人: | 苏雪雪 |
地址: | 528300 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明公开了一种应用气相色谱测定合成润滑脂有效成分的方法,包括以下步骤:S1:使用石油醚或色谱甲醇对添加剂进行萃取,得到添加剂检液;S2:调节优化气相色谱的参数,将上述添加剂检液定量进样,进行气相谱分析检测,建立添加剂检液的色谱图,得到添加剂的色谱峰保留时间范围,建立添加剂检液的色谱图组;S3:使用石油醚或烷烃等有机溶剂对样品进行稀释萃取,得到样品检液;S4:保持气相色谱的参数,将上述样品检液定量进样,进行气相谱分析检测,建立样品检液的气相色谱图;S5:分析和计算样品检液的气相色谱图,确定样品中有效成分的含量。通过该种方法可轻易分析出合成润滑脂各成分占比,检测结果准确,省时高效。 | ||
搜索关键词: | 添加剂 气相色谱 合成润滑脂 气相色谱图 定量进样 谱分析 色谱图 石油醚 萃取 检测结果 色谱甲醇 省时高效 有机溶剂 色谱峰 检测 烷烃 稀释 应用 分析 保留 优化 | ||
【主权项】:
1.一种应用气相色谱测定合成润滑脂有效成分的方法,其特征在于,包括以下步骤:S1:使用石油醚或色谱甲醇对添加剂进行萃取,得到添加剂检液;S2:调节优化气相色谱的参数,将上述添加剂检液定量进样,进行气相谱分析检测,建立添加剂检液的色谱图,得到添加剂的色谱峰保留时间范围,建立添加剂检液的色谱图组;S3:使用石油醚或烷烃对样品进行稀释萃取,得到样品检液;S4:保持气相色谱的参数,将上述样品检液定量进样,进行气相谱分析检测,建立样品检液的气相色谱图;S5:分析和计算样品检液的气相色谱图,确定样品中有效成分的含量;其中,步骤S2、步骤S4的气相色谱条件如下:进样系统:进样口350℃,分流比5:1,压力12.77;柱箱:始温150℃,保留2min→升温速率15℃/min→升至300℃,保留10min;检测系统:检测器温度350℃,N2=30ml/min,Air=300ml/min;H2=30ml/min;运行方式:DR301;观察步骤S5得到的样品检液的气相色谱图中是否存在至少一个色谱峰的保留时间与步骤S2中添加剂检液的色谱图组的色谱峰保留时间相匹配,如果是则样品中存在至少一样添加剂,如果无,则证明样品中不存在所检测的添加剂;分析步骤S3对样品中有效成分所包含的有效物质种类,根据有效成分的分子量,从步骤S5样品检液的气相色谱图中得到与有效物质种类数量相同的有效成分色谱峰;将步骤S5样品检液的气相色谱图中得到与有效物质的色谱峰保留时间进行汇总,建立样品检液的气相色谱图组;步骤S2、步骤S4的气相色谱的设备型号为安捷伦7820,色谱柱为安捷伦19091J‑413。
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