[发明专利]二硫化四甲基秋兰姆的合成方法有效
申请号: | 201710896996.2 | 申请日: | 2017-09-28 |
公开(公告)号: | CN107638877B | 公开(公告)日: | 2020-07-14 |
发明(设计)人: | 苏贵平 | 申请(专利权)人: | 晋城天成化工有限公司 |
主分类号: | B01J23/656 | 分类号: | B01J23/656;C07C333/32 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 048399 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | 本发明公开了一种二硫化四甲基秋兰姆(TMTD)的合成方法,包括如下步骤:首先制备催化剂,其中催化剂是以二氧化硅为载体、以铂铑合金为催化介质的复合材料;然后在反应釜中添加原料,其中向反应釜中添加质量浓度为20‑50%的二甲胺溶液、二硫化碳、甲醇以及催化剂,得到第一混合物,随后搅拌第一混合物,随后向第一混合物中加入质量浓度为2‑10%的双氧水溶液;最后合成TMTD,其中向反应釜中通入氧气,并进行TMTD的合成,合成温度为60‑80℃,合成时间为2‑10min。使用本发明的合成方法使得TMTD合成速度高,合成反应彻底,同时能够提高催化剂的使用寿命。 | ||
搜索关键词: | 硫化 甲基 秋兰姆 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种二硫化四甲基秋兰姆(TMTD)的合成方法,其特征在于:所述合成方法包括如下步骤:制备催化剂:所述催化剂是以二氧化硅为载体、以铂铑合金为催化介质的复合材料,所述催化剂的制备方法为:将铂铑合金与金属锰放入球磨罐中进行球磨,直至所述铂铑合金与所述金属锰的粒径为20‑100nm,得到催化剂金属微粒,随后,将所述催化剂金属微粒溶于二氧化硅凝胶,得到催化剂浆料,随后,将所述催化剂浆料进行喷雾干燥,得到催化剂前体,最后,在氮气气氛下烧制所述催化剂前体,得到所述催化剂,其中,烧制温度为800‑1000℃;在反应釜中添加原料:向所述反应釜中添加质量浓度为20‑50%的二甲胺溶液、二硫化碳、甲醇以及催化剂,得到第一混合物,随后,搅拌所述第一混合物,随后,向所述第一混合物中加入质量浓度为2‑10%的双氧水溶液;合成TMTD:向反应釜中通入氧气,并进行TMTD的合成,所述合成反应方程式为:合成温度为60‑80℃,合成时间为2‑10min,得到TMTD。
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