[发明专利]降膜结晶制备电子级碳酸乙烯酯的方法有效
| 申请号： | 201710886239.7 | 申请日： | 2017-09-26 |
| 公开（公告）号： | CN107629030B | 公开（公告）日： | 2020-01-07 |
| 发明（设计）人： | 王红星;柴士阳;盖晓龙;刘伯潭 | 申请（专利权）人： | 天津科技大学 |
| 主分类号： | C07D317/38 | 分类号： | C07D317/38;H01M10/0569 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 300222 天*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明属于电子级试剂的制备技术领域，涉及一种降膜结晶制备电子级碳酸乙烯酯的方法。本发明提供的降膜结晶制备电子级碳酸乙烯酯的方法，包括逐步降温结晶、分步升温发汗、全部融化和二次结晶等步骤，并将降膜结晶的残留液和发汗残液回收处理，降低了能源消耗，并提升降膜结晶产量及产品纯度，可以使得产品纯度、收率以及综合的装置经济效益最大化；相比于现有技术中添加除醇剂/除杂剂或蒸馏提纯等方式更为经济，效果更好，具有可观的经济效益。 | ||
| 搜索关键词： | 降膜结晶 电子级 碳酸乙烯酯 产品纯度 发汗 制备 经济效益最大化 制备技术领域 残液回收 二次结晶 能源消耗 蒸馏提纯 逐步降温 残留液 除杂剂 升降膜 除醇 收率 融化 | ||
【主权项】：
1.一种降膜结晶制备电子级碳酸乙烯酯的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：/n将碳酸乙烯酯原料从结晶器顶部加入，使碳酸乙烯酯按100t/h～300t/h流量在结晶器与碳酸乙烯酯原料储罐之间进行循环，结晶器温度控制在25～35℃；/n以逐步降温方式进行结晶，使碳酸乙烯酯在结晶器壁上形成晶层，降温终点温度为15～35℃，结晶2～13h后停止进料，随后恒温1～3h，将未结晶的碳酸乙烯酯残留液从结晶器的物料出口排出，并输送至回收装置中；/n以分步升温发汗方式使晶层熔融，并以一定的比例切割发汗残液，即发汗残液与产品液的切割比例为5∶5～2∶8，发汗终点温度为36～38℃，发汗时间为2～10h；将发汗残液从结晶器的物料出口排出并输送至回收装置中，将回收装置中的发汗残液和残留液回收处理后送回至结晶器中；/n发汗结束后，继续升温，使晶体全部融化，所得料液返回至原料储罐，重复上述操作步骤，进行二次降膜结晶，可得到电子级碳酸乙烯酯产品。/n
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