[发明专利]一种超细二氧化硅纤维橡胶复合材料的制备方法

摘要

一种超细二氧化硅纤维橡胶复合材料的制备方法，属于橡胶复合材料制备技术领域，包括以下步骤制备超细二氧化硅纤维、天然橡胶NR塑炼、纤维及其他配料混炼、制得混炼胶胶片、混炼胶胶片硫化处理。通过静电纺丝技术制备了超细二氧化硅纤维，其直径为300‑500nm，具有较大的长径比，在橡胶中的分散性较好，提高了纤维与橡胶基质的界面粘合水平，提高了纤维橡胶复合材料的综合性能，超细二氧化硅纤维具有良好的应用前景。

主权项

一种超细二氧化硅纤维橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：将正硅酸乙酯、无水乙醇、浓盐酸按质量比2:7:1混合搅拌，得到凝胶液；然后将聚乙烯吡咯烷酮、N，N‑二甲基甲酰胺、二甲基亚砜按质量比1:1:1混合均匀，得透明溶液，最后将凝胶液和透明溶液按质量比3:1混合均匀，得纺丝前驱液；步骤二：将纺丝前驱液装入20mL注射器内，置于注射泵上进行静电纺丝，静电纺丝条件为：电压16kV，注射速率1.5mL·h‑1，接收距离20cm，得纤维薄膜并置于马弗炉中加热到325℃保温6h，然后继续升温到800℃煅烧1h，充分煅烧以去除有机成分，取出纤维薄膜自然冷却到室温，得到二氧化硅纤维薄膜，将此纤维薄膜在球磨机上研磨，得到硅纤维粉末，然后置于水中，超声粉碎40min，再干燥至恒重，即得超细二氧化硅纤维；步骤三：将天然橡胶NR在开炼机上塑炼15‑20min，静置8h以上，以消除天然橡胶NR内部的轴向应力；步骤四：按以下重量份数进行配料：天然橡胶NR100份、超细二氧化硅纤维5份、氧化锌3份、硬脂酸2份、促进剂NS1.2份、防老剂RD1.5份、防老剂4010NA1.5份、白炭黑30份、硫磺1.2份；将天然橡胶NR加入开炼机中进行混炼，待天然橡胶NR包辊后加入其他配料，加料顺序依次为氧化锌、硬脂酸、促进剂、防老剂、白炭黑、硫磺，最后加入超细二氧化硅纤维；步骤五：打三角包，待纤维分散均匀后，调整辊矩，对纤维进行取向然后下片，制得混炼胶胶片；步骤六：将混炼胶胶片放置一夜，消除轴向应力，并在平板硫化机上进行硫化，硫化温度为143℃、硫化时间为20分钟。