[发明专利]间氯过氧苯甲酸药物中间体的合成方法在审
申请号: | 201710836662.6 | 申请日: | 2017-09-17 |
公开(公告)号: | CN108239009A | 公开(公告)日: | 2018-07-03 |
发明(设计)人: | 严义达 | 申请(专利权)人: | 成都奥卡特科技有限公司 |
主分类号: | C07C407/00 | 分类号: | C07C407/00;C07C409/30 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 610041 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明公开了间氯过氧苯甲酸药物中间体的合成方法,包括如下步骤:在反应容器中加入间氯苯乙酰胺,硝酸钠溶液,控制搅拌速度230‑260rpm,溶液温度至10‑16℃,加入甲基正丁基醚溶液,1,4‑丁二醇溶液,在20‑40min内分批次加入N‑溴代乙酰胺,继续反应60‑90min;然后加入水溶液,氟化锌粉末,控制搅拌速度310‑330rpm,继续反应3‑4h,加入氯化钠溶液洗涤30‑50min,3‑庚醇溶液洗涤20‑40min,在硝基乙烷溶液中重结晶,脱水剂脱水,得成品间氯过氧苯甲酸。 | ||
搜索关键词: | 间氯过氧苯甲酸 药物中间体 合成 氯化钠溶液洗涤 甲基正丁基醚 丁二醇溶液 硝酸钠溶液 溴代乙酰胺 溶液洗涤 硝基乙烷 氟化锌 脱水剂 乙酰胺 重结晶 庚醇 氯苯 脱水 | ||
【主权项】:
1.间氯过氧苯甲酸药物中间体的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:A:在反应容器中加入间氯苯乙酰胺,硝酸钠溶液,控制搅拌速度230‑260rpm,溶液温度至10‑16℃,加入甲基正丁基醚溶液,1,4‑丁二醇溶液,在20‑40min内分批次加入N‑溴代乙酰胺,继续反应60‑90min;B:然后加入水溶液,氟化锌粉末,控制搅拌速度310‑330rpm,继续反应3‑4h,加入氯化钠溶液洗涤30‑50min,3‑庚醇溶液洗涤20‑40min,在硝基乙烷溶液中重结晶,脱水剂脱水,得成品间氯过氧苯甲酸。
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