[发明专利]一种氟甲喹的手性对映体的检测方法

摘要

本发明提供了一种氟甲喹的手性对映体的检测方法，该检测方法可以实现氟甲喹手性对映体的拆分，且该方法既可应用于沉积物的检测，也可应用于河或池塘水的检测。在1.0μg/L至200μg/L的浓度范围呈现良好的线性关系，在河水样或池塘水样中，S‑(‑)‑氟甲喹和R‑(+)‑氟甲喹的检测限(LOD)值为2.5μg/kg，定量限(LOQ)值为8.0μg/kg；沉积物样品中，两个对映体的LOD和LOQ值分别为5μg/kg和15μg/kg；河水样或池塘水样中S‑(‑)‑氟甲喹和R‑(+)‑氟甲喹的回收率为81.0‑82.8％，沉积物样品中两个对映体的回收率为73.6‑77.5％。

主权项

1.一种氟甲喹的手性对映体的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将沉积物、河水或池塘水样品进行前处理，待净化；(2)将150mg/6mL的Cleanert PEP固相萃取小柱进行活化，将上述待净化样品上样于150mg/6mL的Cleanert PEP固相萃取小柱上，弃去流出液，再用6mL 5％甲醇水溶液淋洗，弃去流出液，抽干小柱，再用洗脱剂进行洗脱，收集流出液于45℃下氮吹至干，用流动相定容至1mL，过0.45μm Nylon针式过滤器过滤，待检测；(3)使用250mm×4.6mm i.d.×5μm,Phenomenex,USA的Lux 5μm Cellulose‑2手性柱，以0.2％甲酸水为流动相A，乙腈为流动相B，进行梯度洗脱，流速为1mL/min，运行时间为30min，柱温30℃，进样体积为1μL，Q‑TOF检测为电喷雾离子源，雾化器压力为55psi，碰撞能量10V，毛细管电压5.5kV，离子温度600℃，质量范围m/z100‑700。