[发明专利]一种连续合成咪唑的方法在审
| 申请号： | 201710786324.6 | 申请日： | 2017-09-04 |
| 公开（公告）号： | CN109422693A | 公开（公告）日： | 2019-03-05 |
| 发明（设计）人： | 陈光文;周峰;焦凤军;王克军 | 申请（专利权）人： | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号： | C07D233/58 | 分类号： | C07D233/58;B01J19/00 |
| 代理公司： | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人： | 马驰 |
| 地址： | 116023 *** | 国省代码： | 辽宁;21 |
| 权利要求书： | 暂无信息 | 说明书： | 暂无信息 |
| 摘要： | 一种连续合成咪唑的方法，该方法在微反应器中进行，将甲醛/乙二醛混合溶液和氨源溶液连续地通过一个微反应器，合成咪唑。其中，微反应器包括反应段和反应抑制段，反应抑制段温度0‑5℃；反应在0.1‑2.0MPa、以及使反应混合物在反应段内的停留时间30～160秒条件下进行；并且，其中所述的甲醛/乙二醛混合液以水为稀释剂，甲醛与乙二醛的摩尔比为1:1～3:1；所述的氨源溶液为氨水、醋酸铵、碳酸氢铵、碳酸铵、氯化铵或硫酸铵水溶液中的一种，氨源溶液中铵根离子和乙二醛的反应摩尔配比为2:1～10:1。与滴加工艺相比，本发明在高温、低浓度下合成反应时间缩短至数分钟，咪唑产品收率80％以上。 | ||
| 搜索关键词： | 乙二醛 微反应器 氨源 咪唑 甲醛 反应抑制 连续合成 反应段 碳酸氢铵 稀释剂 氨水 反应摩尔配比 硫酸铵水溶液 合成反应 合成咪唑 混合溶液 时间缩短 铵根离子 醋酸铵 混合液 氯化铵 摩尔比 碳酸铵 滴加 收率 停留 | ||
【主权项】：
1.一种连续合成咪唑的方法，将甲醛/乙二醛混合液和氨源溶液连续地通过一个微反应器，于微反应器内进行反应和换热以制备咪唑，其特征在于，所述微反应器为毛细管微反应器，包括反应段和反应抑制段，反应段温度100‑180℃，反应抑制段温度0‑5℃；反应物料于反应段接触反应后流入反应抑制段；反应在0.1‑2.0MPa下进行；其中，所述的甲醛/乙二醛混合液以水为稀释剂，甲醛与乙二醛的摩尔比为1:1～3:1；所述的氨源溶液为氨水、醋酸铵、碳酸氢铵、碳酸铵、氯化铵或硫酸铵水溶液中的一种或二种以上，氨源溶液中铵根离子和乙二醛的反应摩尔配比为2:1～10:1。
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