[发明专利]经过锶改善的镍钴锰三元材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201710773250.2 申请日: 2017-08-31
公开(公告)号: CN107579226B 公开(公告)日: 2020-09-22
发明(设计)人: 童庆松;曾观音;翁景峥;马莎莎;余欣瑞;李秀华 申请(专利权)人: 福建师范大学
主分类号: H01M4/36 分类号: H01M4/36;H01M4/48;H01M4/485;H01M4/50;H01M4/505;H01M4/52;H01M4/525;H01M10/05;H01M10/052;H01M10/0525;H01G11/30;H01G11/46
代理公司: 福州君诚知识产权代理有限公司 35211 代理人: 戴雨君
地址: 350300 福建省福州市*** 国省代码: 福建;35
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摘要: 发明涉及经过锶改善的镍钴锰三元材料的制备方法,其特征在于所述的锶离子化合物为氧化锶、氯化锶、硝酸锶、氢氧化锶或碳酸锶。将镍的化合物、钴的化合物、锰的化合物和锶离子化合物按摩尔比混合,通过湿磨、加氨水、加锂、陈化、干燥等步骤制备干燥的前驱物。将干燥的前驱物置于氧气气氛中,采用程序升温法或逐温区升温法制得经过锶改善的镍钴锰三元材料。本发明制备的三元材料具有XRD衍射图上的衍射峰均与JCPDS卡片09‑0063的层状α‑NaFeO2结构的特征衍射峰相吻合,样品的XRD衍射图的2θ角20~25°区间没有出现弱的衍射峰,没有对应于JCPDS卡片27‑1252的Li2MnO3衍射产生的衍射峰的特点。
搜索关键词: 经过 改善 镍钴锰 三元 材料 制备 方法
【主权项】:
经过锶改善的镍钴锰三元材料的制备方法,其特征在于按照镍、钴、锰、锂、锶离子的摩尔比x:y:z:k:m分别称取镍的化合物、钴的化合物、锰的化合物、锂的化合物和锶的化合物;将镍的化合物、钴的化合物、锰的化合物和锶的化合物混合得到混合物1;加入混合物1的总体积的1~80倍体积的去离子水,混合均匀;在连续搅拌的条件下滴加氨水至溶液的pH值落在10.5~13.5范围内,加入称取的锂的化合物,通过混合设备混合均匀,在没有氧气的氮气、氩气或氦气惰性气氛下于60~90℃温度区间的任一温度陈化5~48小时,制得的混合物为前驱物2;将前驱物2在低于1个大气压力的真空条件下于120~230℃区间的任一温度加热制得干燥的前驱物3或者采用喷雾干燥的方法于120~230℃区间的任一温度制备干燥的前驱物3;将干燥的前驱物3置于氧气气氛中,采用程序升温法或逐温区升温法制得经过锶改善的镍钴锰三元材料;所述的镍的化合物、钴的化合物、锰的化合物、锂的化合物和锶的化合物中的两种或两种以上化合物是可溶于水的;所述的镍、钴、锰、锂、锶离子的摩尔比x:y:z:k:m满足以下关系:x:y:z:m = (0.42~0.49):(0.17~0.19):(0.25~0.30):(0.01~0.08) ,0.95≤k≤1.10,且x + y + z + m = k;或x:y:z:m = (0.52~0.59):(0.17~0.19):(0.17~0.19):(0.01~0.08) ,0.95≤k≤1.10,且x + y + z + m = k;或x:y:z:m = (0.72~0.79):(0.07~0.10):(0.07~0.10):(0.01~0.07),0.95≤k≤1.10,且x + y + z + m = k;所述的三元材料同时满足以下特征:在XRD衍射图上的衍射峰均与JCPDS卡片09‑0063的层状α‑NaFeO2结构的特征衍射峰相吻合;材料制备的扣式半电池在0.2C倍率电流和第1充放电循环下,相对锂电极恒电流充电至4.6V比4.4V增加充电比容量的比率小于18%;样品XRD衍射图的2θ角20~25°区间没有对应JCPDS卡片27‑1252的Li2MnO3的衍射峰;所述的逐温区升温法如下进行:将干燥的前驱物3置于氧气气氛中,按照0.1~10℃/温区的加热速度从室温温区加热至790~880℃温度区间的任一温度,冷却至室温,制得经过锶改善的镍钴锰三元材料;所述的程序升温法如下进行:将干燥的前驱物3置于氧气气氛中,按照0.1~10℃/min的速度从室温程序加热至790~880℃温度区间的任一温度,冷却至室温,制得经过锶改善的镍钴锰三元材料。
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