[发明专利]一种水热法制备石墨烯/CaTi2O4(OH)2复合粉体的方法及其制得的产品

摘要

本发明公开了一种水热法制备石墨烯/CaTi₂O₄(OH)₂复合粉体的方法，将氧化石墨烯溶于水后，加入CaTi₂O₄(OH)₂混合搅拌，在碱性条件下进行水热反应，而制得石墨烯/CaTi₂O₄(OH)₂复合粉体。此外，还公开了利用上述水热法制备石墨烯/CaTi₂O₄(OH)₂复合粉体的方法制得的产品。本发明通过将石墨烯与CaTi₂O₄(OH)₂纳米材料复合，获得了成本低廉、电化学性能高、同时拥有双电层电容与法拉第赝电容的新型复合电极材料；而且工艺路线简单、便于操作、成本低廉，具有广阔的市场前景，有利于推广和应用。

主权项

1.一种水热法制备石墨烯/CaTi₂O₄(OH)₂复合粉体的方法，其特征在于：将氧化石墨烯前驱体溶于水后，加入CaTi₂O₄(OH)₂前驱体混合搅拌，在碱性条件下进行水热反应，而制得石墨烯/CaTi₂O₄(OH)₂复合粉体；包括以下步骤：(1) 氧化石墨烯前驱体的制备(1‑1) 反应过程：将石墨粉溶解于浓硫酸中，并加入氧化剂KMnO₄在低于6℃的温度下进行低温反应；然后在35℃温度下加入蒸馏水进行中温反应、在98℃温度下进行高温反应；(1‑2) 反应处理：反应完毕后，加入蒸馏水并降温，采用双氧水还原残留的金属离子和酸根离子，通过过滤去除未反应完全的反应物；(1‑3) 离心处理：静置溶液至分层，取下层沉积物溶于蒸馏水中进行离心处理，去除离心管上清液、水洗沉积物后，重复所述离心处理至离心管上清液pH值为6～7，离心管下部的沉积物由黄色粉末状转变为油性棕褐色胶状物，即得到氧化石墨烯前驱体；(2) CaTi₂O₄(OH)₂前驱体的制备将钛酸丁酯溶解于乙醇中得到悬浮溶液A；将二水氯化钙溶解于蒸馏水中搅拌均匀得到溶液B；将溶液B逐滴滴入悬浮溶液A中，搅拌后逐滴加入3M NaOH溶液，控制混合溶液的pH值为8.0～8.5，得到CaTi₂O₄(OH)₂混合悬浮液，经过滤、洗涤，在真空箱中于60℃温度下干燥24h，即获得CaTi₂O₄(OH)₂前驱体；(3) 反应混合溶液的制备将所述氧化石墨烯前驱体溶于蒸馏水中，经超声分散后，加入所述CaTi₂O₄(OH)₂前驱体混合搅拌，然后逐渐加入碱性溶液控制pH值为8.0～8.5，搅拌后得到氧化石墨烯/CaTi₂O₄(OH)₂的反应混合溶液；(4) 水热反应将所述反应混合溶液放入反应釜中，密封后在160～180℃温度下保温18～24h，再用蒸馏水洗涤后，即获得石墨烯/CaTi₂O₄(OH)₂复合粉体。