[发明专利]测定乳品中左旋咪唑的方法

摘要

本发明提出了检测乳品中左旋咪唑的方法。所述方法包括：将乳品、三氯乙酸溶液与乙腈进行混合处理，以便得到混合液；所述混合液进行固相萃取处理，以便得到洗脱液；以及将所述洗脱液进行色谱检测，并基于检测结果确定所述乳品中左旋咪唑含量。利用本发明的方法能够准确地对乳品中左旋咪唑进行检测，且回收率高、精密度高、灵敏度高、操作简便。

主权项

1.一种测定奶粉中左旋咪唑的方法，其特征在于，包括：称取样品1.0克，加入8毫升三氯乙酸溶液(浓度为0.1体积％)，涡旋震荡1分钟，再加入2毫升乙腈，涡旋震荡1分钟，超声20分钟，涡旋震荡10分钟，在10000rpm下离心10分钟，收集上清液；采用预先经过三氯乙酸溶液润洗的定量滤纸对所述上清液进行过滤，再用三氯乙酸溶液洗涤所述定量滤纸，收集滤液；将所述滤液加入到预先经3毫升甲醇、3毫升水和3毫升0.2mol/mL盐酸活化的MCX固相萃取小柱，上样完毕后，依次用3毫升水、1毫升0.2mol/mL盐酸和3毫升甲醇淋洗，用氨化甲醇4.0毫升洗脱，收集洗脱液；用氮气吹干所述洗脱液，用乙腈‑水溶液(乙腈与水的体积比为3：17)定容至1毫升，过0.22μm有机滤膜，得到待测液；利用液相色谱‑串联质谱分别测定所述待测液和不同浓度左旋咪唑标准工作液，并基于测定结果确定所述奶粉中左旋咪唑含量，其中，离子源控制条件：电离方式：电喷雾电离，正离子；毛细管电压：3.0kV；锥孔电压：39V；离子源温度：120℃；锥孔反吹气流量：50L/h；脱溶剂气温度：350℃；脱溶剂气流量：500L/h；电子倍增电压：650V；扫描方式：多离子反应监测；离子选择参数：母离子205.1，子离子99.70和177.80，碰撞能量是36和21，驻留时间是0.05min，液相色谱条件：流动相流动速度：0.2mL/min；色谱柱柱温：35℃；试液温度：4℃；进样体积：10μL；流动相：A相，0.1％甲酸溶液；B相，乙腈溶液；梯度洗脱：