[发明专利]一种电池正极材料亚微米级海胆状钴锰酸锂的制备方法

摘要

本发明公开了一种亚微米级海胆状钴锰酸锂的制备方法，首先利用水热法制备具有较多的活性位点中间产物，然后对其进行初步机械化学反应，进一步增加其活性，再通过机械化学反应，在固相条件下生成具有海胆状的初级钴锰酸锂，最后，在微波炉中对初级钴锰酸锂进行微波加热反应，提高其中的元素分布的均匀性，从而得到亚微米级的海胆状的钴锰酸锂。本发明公开的亚微米级海胆状钴锰酸锂的制备方法，得到的产物元素分布均匀，形状易于调控，产物活性高，比表面积大，经过测试，作为电池正极材料，容量高、循环衰减小，是一种优异的电池正极材料。

主权项

1.一种亚微米级海胆状钴锰酸锂的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)将等摩尔量的过硫酸钠和硝酸锰分别溶解于去离子水中，将得到的过硫酸钠溶液加热至60‑80℃，然后将得到的硝酸锰溶液缓慢滴加至所述过硫酸钠溶液中形成混合溶液，滴加的同时进行搅拌；(2)滴加完毕后保持在60‑80℃搅拌20‑30min，同时加入CTAB，然后将混合溶液放入水热反应釜中，于140‑180℃下反应1‑3h，将得到的沉淀物洗涤至pH为7，然后干燥至恒重，其中CTAB在混合溶液中的浓度保持在0.05‑0.1mmol/L；(3)将所述沉淀放置在球磨设备中进行初步机械化学反应，球磨过程中加入润滑剂无水乙醇，机械化学反应的时间控制在20‑30min；(4)再向球磨设备中加入颗粒状硝酸钴和硝酸锂，并根据物料状态补充加入润滑剂无水乙醇，进行机械化学反应10‑20min，其中，按摩尔比，硝酸锂∶硝酸钴∶硝酸锰＝1∶(0.1‑0.5)∶(1.9‑1.5)；(5)将步骤(4)的产物放置在家用微波炉中反应10‑20min，自然冷却至室温，将产物洗涤，并在真空条件下烘干即得到亚微米级的海胆状的钴锰酸锂；其中，步骤(3)中，球磨设备的转速为20‑30r/min；步骤(4)中，球磨设备的转速为60‑100r/min。