[发明专利]一种硫属化合物Cs2[La2(tepa)2]Ge4Se12及其合成方法有效
| 申请号： | 201710665711.4 | 申请日： | 2017-08-07 |
| 公开（公告）号： | CN107501308B | 公开（公告）日： | 2019-10-29 |
| 发明（设计）人： | 白音孟和;娜米拉;韩文静;阿古拉;萨嘎拉 | 申请（专利权）人： | 内蒙古师范大学 |
| 主分类号： | C07F5/00 | 分类号： | C07F5/00 |
| 代理公司： | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人： | 沈波 |
| 地址： | 010022 内蒙古自*** | 国省代码： | 内蒙古;15 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种硫属化合物Cs2[La2(tepa)2]Ge4Se12及其合成方法，属于硫属化合物制备技术领域。该制备方法使用四乙烯五胺溶剂体系制备出一种Cs2[La2(tepa)2]Ge4Se12，由于使用四乙烯五胺溶剂体系，阻止沉淀类的金属硫属化物的直接形成而获得多元金属硫属化合物。本发明首次使用多元胺溶剂体系，溶剂热法合成了同时含有碱金属及有机胺的新型多元镧系锗酸盐。在以往的合成过程中，大多数含有碱金属或碱土金属元素的镧系锗酸盐都是通过高温固相法合成，而以溶剂热法合成的镧系锗酸盐则是由稀土元素和有机胺配位充当客体阳离子。多元胺溶剂体系的使用会降低合成反应的温度和金属硫属化合物的溶解性，从而更利于获得多元金属硫属化物。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 化合物 cs2 la2 tepa ge4se12 及其 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种硫属化合物Cs2[La2(tepa)2]Ge4Se12的合成方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：步骤1)将Ge粉，La2O3，Se粉，Cs2CO3，放置在厚壁玻璃管中；Ge粉、La2O3、Se粉、Cs2CO3的质量范围为(0.0074～0.0114g)：(0.0086～0.0352g)：(0.0278～0.0316g)：(0.0192～0.0351g)；步骤2)玻璃管中经过充分混合均匀后加入四乙烯五胺(0.5000～1.0000g)溶液，然后在酒精喷灯上封玻璃管；四乙烯五胺溶液的质量为(0.5000～1.0000g)；步骤3)封好的玻璃管放入反应釜中在160～190℃下反应7～10天；步骤4)自然冷却到室温后，洗涤产物，得到Cs2[La2(tepa)2]Ge4Se12的黄色块状晶体。
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