[发明专利]一种利用黑液粗木质素制备石墨烯的方法

摘要

本发明提供了一种利用黑液粗木质素制备石墨烯的方法：以酸沉积或电解法提取的造纸黑液粗木质素为原料，干燥后按照质量比为木质素：KOH或NaOH＝20:1～5的比例混合制备碱木质素，将钙盐：硼酸盐：镍盐：膨化剂的质量比＝3～6:6～3:1～2:1～3的比例混合成复合膨胀催化剂。在碱木质素中加入复合膨胀催化剂，置于真空烧结炉中气氛保护保温烧结0.5‑4h后冷却至室温得到样品。在制备石墨烯的过程中，同时使用了复合膨胀催化剂，复合催化剂不仅无需高压烧结，且可以降低石墨化温度、降低了对生产设备的要求，仅使用少量的镍盐，故磁性氧化物的含量降低，有利于后期的提纯与分离；而膨化剂能够防止结块，有利于形成更薄的碳层，进而有利于生成石墨烯片。

主权项

1.一种利用黑液粗木质素制备石墨烯的方法，其特征在于，包括步骤：A、以酸沉积或电解法提取的造纸黑液粗木质素为原料，粉碎至80目以下，用去离子水反复冲洗，直到洗涤液为中性，然后离心、过滤、50‑70℃干燥；B、称取一定量经过干燥后的木质素粉末，按照质量比为木质素：KOH或NaOH=20:1~5的比例混合，并加入去离子水使木质素完全溶解；在磁力搅拌器中搅拌0.5‑1h后过滤，将滤液在50‑70℃温度下蒸发、干燥至绝干，得到负载K⁺或Na⁺的碱木质素；分别称取一定量的钙盐、硼酸盐、少量的镍盐以及膨胀剂，按照钙盐：硼酸盐：镍盐：膨化剂的质量比=3~6:6~3:1~2:1~3的比例混合，配置成复合膨胀催化剂；C、在上述负载K⁺或Na⁺的碱木质素中，按照质量比为碱木质素：复合膨胀催化剂=100:10‑25加入复合膨胀催化剂，粉碎至80目以下，得到含有Ca²⁺、B²⁺和Ni²⁺的掺杂碱木质素粉末；D、将上述装有掺杂离子的碱木质素粉末的带盖刚玉坩埚置于真空烧结炉中，抽取真空至‑0.08MPa后注入氮气或氩气至常压，重复3次后关闭所有阀门；升温至800‑1400℃，并保温烧结0.5‑4h后冷却至室温得到样品；E、将得到的样品用浓度为1 mol的HCl浸泡24 h，再用去离子水洗涤至中性、抽滤、干燥后，得到黒液木质素基石墨烯。