[发明专利]三醋酸纤维素及其制备方法有效
申请号: | 201710622666.4 | 申请日: | 2017-07-27 |
公开(公告)号: | CN107286258B | 公开(公告)日: | 2018-08-10 |
发明(设计)人: | 杨齐;俞文骥;王永康;邹耀帮;王燕;古顺华;刘春江 | 申请(专利权)人: | 四川普什醋酸纤维素有限责任公司 |
主分类号: | C08B3/06 | 分类号: | C08B3/06;C08B3/24;C08B3/22 |
代理公司: | 成都虹桥专利事务所(普通合伙) 51124 | 代理人: | 张小丽;梁鑫 |
地址: | 644300 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明属于纤维素领域,具体涉及三醋酸纤维素及其制备方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种三醋酸纤维素的制备方法,包括以下步骤:a、将纤维素原料、冰醋酸和硫酸混匀后,连续搅拌进行活化;b、控制体系温度在30℃以下,加入过量的醋酸酐;再加入硫酸,控制体系温度在50℃以下酯化;c、加入醋酸使体系含水量在2~8%,然后控制体系温度为50~90℃进行水解;然后加入终止剂中和硫酸来结束反应;d、将体系中的醋酸纤维素沉析出来;e、用水清洗醋酸纤维素,清洗温度为70~100℃,清洗时间为10~150min;再用水将残留酸清洗干净;f、清洗完成后,经干燥后即得产品。本发明方法制备得到的三醋酸纤维素硫酸根含量低至20ppm以下。 | ||
搜索关键词: | 醋酸 纤维素 及其 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.三醋酸纤维素的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:a、活化:将100重量份纤维素原料、500~800重量份冰醋酸和0.5~1重量份硫酸混匀后,连续搅拌进行活化;b、酯化:控制体系温度在30℃以下,加入过量的醋酸酐;再加入5~15重量份硫酸,控制体系温度在50℃以下让纤维素充分酯化;c、水解:加入醋酸使体系含水量在2~8%,然后控制体系温度为50~90℃进行水解,水解时间5~50min;然后加入终止剂中和硫酸来结束反应;所述醋酸的质量分数为55~65%;d、过滤、成型:使用稀醋酸或水将体系中的醋酸纤维素沉析出来;e、洗涤:用水清洗醋酸纤维素,清洗温度为70~100℃,清洗时间为10~150min;再用水将残留酸清洗干净;f、干燥:清洗完成后,经干燥后即得产品。
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