[发明专利]一种Pd(PPh3)4催化的酰胺类化合物合成方法有效
| 申请号： | 201710605813.7 | 申请日： | 2017-07-24 |
| 公开（公告）号： | CN107382766B | 公开（公告）日： | 2019-09-24 |
| 发明（设计）人： | 肖军华;毕晓静;李君臣;王红梅;孟凡华 | 申请（专利权）人： | 中国人民解放军63975部队 |
| 主分类号： | C07C231/12 | 分类号： | C07C231/12;C07C233/65;C07C253/30;C07C255/57;C07C235/60;C07D307/68;C07D333/38;C07D295/192;C07C233/11;C07C233/05 |
| 代理公司： | 中国人民解放军防化研究院专利服务中心 11046 | 代理人： | 刘永盛;董华 |
| 地址： | 102205 北京市昌*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种Pd(PPh3)4催化的酰胺类化合物的合成方法。该合成方法采用羧酸为底物，N‑取代甲酰胺为胺源，在Pd(PPh3)4的催化下合成酰胺类化合物，此方法对不同官能团的底物具有较为广泛的适用性。本发明高效构建的酰胺类化合物是许多有机分子、药物、肽、生物活性分子和天然产物的重要骨架，本发明所述的合成方法为这类化合物的合成提供了一个广泛适用的制备方法。 | ||
| 搜索关键词： | 酰胺类化合物 合成 催化 底物 生物活性分子 类化合物 天然产物 有机分子 甲酰胺 胺源 构建 羧酸 制备 | ||
【主权项】：
1.一种Pd(PPh3)4催化的酰胺类化合物合成方法，其特征是所述合成方法的反应式如下：![]()
式(1)所示的羧酸为苯甲酸、2‑氯苯甲酸、2‑三氟甲基苯甲酸、2‑碘苯甲酸、3‑甲基苯甲酸、3‑硝基苯甲酸、4‑氰基苯甲酸、2‑萘甲酸、2‑硝基‑3‑甲基苯甲酸、2，6‑二甲氧基苯甲酸、2‑呋喃甲酸、5‑甲基‑2‑噻吩甲酸、苯基烯丙酸或月桂酸；式(2)所示的N‑取代甲酰胺为N，N‑二甲基甲酰胺、N‑甲酰哌啶或N‑甲酰吗啉；Pd(PPh3)4催化的酰胺类化合物合成方法步骤如下：将羧酸、N‑取代甲酰胺、Pd(PPh3)4、过硫酸钾以“一锅法”投料，在160℃下搅拌4～18小时；以气相色谱监测反应进程，待反应完全后，过滤反应液，将滤液旋转蒸发除溶剂后，进行柱色谱分离，得到所需的酰胺类化合物；所述的羧酸、Pd(PPh3)4、过硫酸钾的摩尔比为1∶0.05∶2；N‑取代甲酰胺的加入量为每0.1 mmol羧酸，加入0.5 mL N‑取代甲酰胺。
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