[发明专利]一种双层磁性纳米颗粒及其在苯并[α]芘检测中的应用

摘要

本发明公开了一种双层磁性纳米颗粒及其在苯并[α]芘检测中的应用。先合成Fe3O4磁性纳米颗粒，然后加入四乙氧基硅烷，合成Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒，再分别加入pH缓冲液、Mg(NO3)2、Al(NO3)3，合成得到Fe3O4@SiO2@Mg‑Al双层磁性纳米颗粒。检测方法向尿液或血液样品中加入所述双层磁性纳米颗粒，超声萃取后再经磁性分离、溶剂洗脱、过滤后采用高效液相色谱‑荧光法进行分析测定。本发明合成的双层磁性纳米颗粒粒径均一，能够选择性地从样品中吸附和富集苯并[α]芘，除去大量的干扰成分。检测方法具有前处理简单快速、溶剂用量少、选择性高、萃取时间短、萃取效果好、磁纳米颗粒可重复利用、灵敏度高、检出限低等优点。

主权项

一种双层磁性纳米颗粒，其特征在于，由下述方法制备得到：(1)Fe3O4磁性纳米颗粒的合成：在三颈烧瓶中分别加入2～3g(NH4)2Fe(SO4)·6H2O、1.2～1.6g FeCl3·6H2O和50mL超纯水，在N2保护与80℃水浴中搅拌加热，随后加入5mL质量分数28％的氨水，继续反应30min；待反应溶液冷却至室温后，得到的Fe3O4磁性纳米颗粒用超纯水与甲醇交替清洗3次，然后在60℃下真空干燥12h；(2)Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒的合成：取0.8～1.2g干燥好的Fe3O4磁性纳米颗粒加入盛有800mL乙醇与200mL水的三颈烧瓶中，超声30min，并用氨水调节反应溶液pH值至8.5～9.5；随后向反应溶液中加入0.2mL四乙氧基硅烷溶液，在N2保护下持续搅拌反应4h；得到的Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒通过磁铁取出，用超纯水与甲醇交替清洗3次，然后在60℃下真空干燥12h；(3)Fe3O4@SiO2@Mg‑Al双层磁性纳米颗粒的合成：首先，配制pH缓冲液：将12.8g Na2CO3与16.0g NaOH溶解在1000mL的甲醇水溶液中；接着取0.8～1.0g干燥好的Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒加入至500mL超纯水中，用pH缓冲液将反应溶液的pH值调节至9.5～10.5；逐滴加入20mL Mg(NO3)2·6H2O与Al(NO3)3·9H2O的混合溶液，超声反应1h；得到的固态物通过磁铁取出，用超纯水与甲醇交替清洗3次，然后在60℃下真空干燥12h，即得到本发明的Fe3O4@SiO2@Mg‑Al双层磁性纳米颗粒。