[发明专利]母液套用的甲硝唑生产方法在审
| 申请号： | 201710581844.3 | 申请日： | 2017-07-17 |
| 公开（公告）号： | CN107188850A | 公开（公告）日： | 2017-09-22 |
| 发明（设计）人： | 曾舟华;刘晓晖;曾彩红;冉敬文;黄林勇;杨水彬 | 申请（专利权）人： | 黄冈师范学院 |
| 主分类号： | C07D233/94 | 分类号： | C07D233/94 |
| 代理公司： | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙)42222 | 代理人： | 姜学德 |
| 地址： | 438000 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明公开了母液套用的甲硝唑生产方法，它解决了现有工艺母液废弃，污染环境的问题，将除去甲酸、硫酸钠和水的甲硝唑生产母液套用，并替代部分甲酸溶剂，减少水份带入量。本发明的母液套用，既提高了甲硝唑的产率，又减少了甲酸溶剂的用量，还减少了废液污染问题。 | ||
| 搜索关键词： | 母液 套用 甲硝唑 生产 方法 | ||
【主权项】：
母液套用的甲硝唑生产方法,其特征在于：其工艺流程如下：1）将2‑甲基‑5‑硝基咪唑加入反应釜中,滴加85%工业甲酸溶剂使2‑甲基‑5‑硝基咪唑溶解，在30‑40℃逐次加入环氧乙烷，并在加料中间添加98%硫酸，加毕，反应1h得羟化液；2）过量加入一种低碳醇，控制温度在高于相应甲酸酯的沸点10℃以下，进行反应蒸馏，冷凝蒸出的蒸汽，得甲酸酯产品；3）温度升到高于上述加入的低碳醇沸点10℃以下，蒸馏得过量加入的低碳醇；4）待羟化液冷却至10℃，用氢氧化钠溶液调至pH=10,放置冷却，结晶，首次过滤得甲硝唑;5）将首次滤液蒸发浓缩、冷却、结晶、二次过滤，得硫酸钠固体产品；6）将2‑甲基‑5‑硝基咪唑和二次滤液即母液加入反应釜中，滴加85%的工业甲酸或高浓度甲酸使2‑甲基‑5‑硝基咪唑溶解，在30‑40℃逐次加入环氧乙烷，并在加料中间添加98%硫酸或发烟硫酸，加毕，反应1h得羟化液；7）按步骤2‑5操作。
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