[发明专利]封闭无氧环境注氢还原制取二氨基二苯醚工艺

摘要

本发明公开一种封闭无氧环境注氢还原制取二氨基二苯醚工艺，包括溶解釜、还原反应釜、过滤罐、蒸馏釜A、蒸馏釜B、结晶器、溶剂罐和真空泵。其特征是全流程封闭条件下的抽除空气和水汽，注入氮气替代，在负压氮环境中注入氢气，以贵金属催化还原，实现4,4＇‑二硝基二苯醚还原为4,4＇‑二氨基二苯醚。经沉降滤过和两次蒸馏进入结晶器，分离溶剂获取二氨基二苯醚粗品。本发明与现有技术相比，具有工艺简单、操控环节少、工序连续用时短、注氢还原反应彻底、贵金属催化效果更优、产品和残留杂质少无须水洗等特点和优点，因而具有很好的推广应用价值。

主权项

一种封闭无氧环境注氢还原制取二氨基二苯醚工艺，包括溶解釜、还原反应釜、过滤罐、蒸馏釜A、蒸馏釜B、结晶器、溶剂罐和真空泵，其特征是：(1)将缩合反应制得的4,4＇‑二硝基二苯醚，低毒溶剂计量加入溶解釜，搅拌加热至溶解，经板框压滤打入还原反应釜；(2)对还原反应釜加热，由真空泵主动抽吸挥发水汽除水，在高真空状态下充入氮气并反复多次，在高真空氮气环境下注入氮气及贵金属催化剂，再升温完成还原反应，生成4,4＇－二氨基二苯醚，经过滤罐滤过分离催化剂及固态杂质，抽入蒸馏釜A；(3)在蒸馏釜A再次抽取和还原反应同时发生的化合反应生成新生水体，再加热升温，把混合溶剂蒸馏到溶剂接受罐，以备循环使用。确定体系中再无溶剂后输入蒸馏釜B，二次蒸馏，结晶器由罗茨真空机组获得高真空度，还原物料气化后通过连通管进入结晶器，经降温4,4＇－二氨基二苯醚气体凝华结晶到结晶器壁上，得4,4＇‑二氨基二苯醚粗品。