[发明专利]一种水热法合成硒化锡微米晶的方法有效

专利信息
申请号: 201710546614.3 申请日: 2017-07-06
公开(公告)号: CN107352515B 公开(公告)日: 2019-10-18
发明(设计)人: 张荔;葛万银;叶晓慧 申请(专利权)人: 陕西科技大学
主分类号: C01B19/04 分类号: C01B19/04
代理公司: 西安智大知识产权代理事务所 61215 代理人: 王晶
地址: 710021 陕西省*** 国省代码: 陕西;61
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摘要: 一种水热法合成硒化锡微米晶的方法,将氢氧化钠溶液逐滴地加入二氯化锡溶液中,搅拌直到溶液颜色由浑浊变为澄清透明,制成溶液A,再将二氧化硒和硼氢化钠依次加入蒸馏水中,制成溶液B,将A加入B中,在水热反应釜中180℃下反应12‑24小时,然后离心、洗涤、干燥得片状硒化锡黑色粉末;本发明的整个工艺过程中的原料及产生的溶液易处理且无污染,制备成本低,操作过程简单,可重复性高,可以制备出高纯度的片状硒化锡微米晶粉体,为硒化锡材料中各种有趣的光电等性能研究提供了前期重要的物质支持。
搜索关键词: 硒化 微米晶 水热法合成 制备 蒸馏水 搅拌直到溶液 氢氧化钠溶液 水热反应釜 操作过程 澄清透明 二氯化锡 二氧化硒 工艺过程 黑色粉末 可重复性 硼氢化钠 物质支持 性能研究 高纯度 锡材料 粉体 浑浊 洗涤
【主权项】:
1.一种水热法合成硒化锡微米晶的方法,其特征在于,包括以下步骤;步骤一:配置浓度为1‑4mol/L的氢氧化钠溶液;步骤二:在磁力搅拌的条件下,将步骤一所得的氢氧化钠溶液逐滴加入一定量的二氯化锡溶液中,直到溶液颜色由浑浊变为澄清透明,制成溶液A;步骤三:在磁力搅拌的条件下,将一定量的二氧化硒和硼氢化钠依次加入蒸馏水中,制成溶液B;步骤四:将A溶液缓慢加入B溶液中,所述溶液A与溶液B中的二氯化锡、二氧化硒和硼氢化钠的摩尔比为1:1:(2‑4),磁力搅拌20~60分钟,将所得溶液倒入有聚四氟乙烯内衬的高压釜中,按照高压釜体积填充量的70‑80%加入,随后放入烘箱进行反应,升温速度为5‑10℃/min,反应温度为180‑200℃,保温时间为12‑24小时,然后自然冷却至室温,打开水热釜,用蒸馏水离心分离收集样品,在50‑70℃下干燥1‑5小时后得黑色硒化锡微米晶。
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