[发明专利]一种三维石墨烯-氧化锌复合纳米纸的制备方法

摘要

本发明公开了一种三维石墨烯‑氧化锌复合纳米纸的制备方法，该方法首先通过原位生长法在纸基底上包覆石墨烯纳米层，获得石墨烯纸，然后通过两步水热法在石墨烯纸上生长具有分层结构的氧化锌纳米棒‑氧化锌纳米颗粒，最后获得三维石墨烯‑氧化锌复合纳米纸。基于石墨烯的良好导电性和氧化锌独特的棒状结构，该复合纳米纸可以有效地加速电荷的转移，极大地提高光电转换效率。这种分层结构的氧化锌纳米棒‑氧化锌纳米颗粒具有较大的表面积，有利于功能化纳米材料和负载信号分子，可以广泛地应用于光电化学传感领域。

主权项

1.一种三维石墨烯‑氧化锌复合纳米纸的制备方法，其特征是包括以下步骤：（1）制备纸基底：利用计算机软件设计疏水蜡打印图案，然后通过蜡打印机将设计好的图案打印在色谱纸上，最后将打印过的色谱纸置于烘箱中，在150 ℃条件下，加热30秒使蜡融化，形成疏水区域；（2）制备氧化石墨烯分散液：首先采用Hummers方法合成氧化石墨烯，然后将获得的氧化石墨烯超声溶解于二次水中，获得浓度为0.25‑0.5 mg/mL的氧化石墨烯分散液；（3）制备石墨烯纸：将步骤（2）中获得的氧化石墨烯分散液滴涂到步骤（1）中获得的色谱纸的亲水区域，并在室温下自然干燥，重复操作上述“滴涂‑干燥”过程6‑10次后，将色谱纸放到含有生长液的高压釜中，所述的生长液由10‑15 mL步骤（2）中获得的氧化石墨烯分散液、40‑50 μL质量分数为80%的水合肼和30‑40 μL质量分数为25%的氨水组成，在70‑90 ℃下加热反应1‑3 h，待自然冷却到室温后，将获得的石墨烯纸用二次水洗涤并在60 ℃下干燥30 min；（4）制备三维石墨烯‑氧化锌复合纳米纸，具体过程分为两步：第一步是在石墨烯纸的表面生长氧化锌纳米棒，首先以乙醇为溶剂制备浓度为30‑60 mM的醋酸锌溶液，将获得的醋酸锌溶液旋涂在石墨烯纸表面，转速为1000 r/min，时间为30‑60 s，然后在120 ℃下干燥10 min，重复上述“旋涂‑干燥”过程5‑8次后，将获得石墨烯纸置于含有15 mL混合液的高压釜中，所述的混合液由浓度为20‑25 mM的硝酸锌和浓度为25‑30 mM的六次甲基四胺组成，在80‑90 ℃加热反应6‑9 h后，自然冷却到室温并用二次水洗涤获得的石墨烯‑氧化锌纳米棒复合纳米纸；第二步是在氧化锌纳米棒的表面生长氧化锌纳米颗粒，将获得的石墨烯‑氧化锌纳米棒复合纳米纸置于含有10 mL混合液的高压釜中，所述的混合液由浓度为0.5‑1 mM的柠檬酸钠，浓度为5‑10 mM的六次甲基四胺和浓度为5‑10 mM的硝酸锌组成，在70‑80 ℃加热4‑6 h，待自然冷却到室温后，用二次水洗涤并在室温下自然干燥，获得三维石墨烯‑氧化锌复合纳米纸。