[发明专利]一种维生素B6残留溶剂的检测方法

摘要

本发明提供了一种维生素B6残留溶剂的检测方法，属于医药生产技术领域。它解决了现有维生素B6残留溶剂检测误差大等技术问题。一种维生素B6残留溶剂的检测方法，需要先溶液配制，然后进行系统适应性试验，在空白溶液进针后，依次进六针系统适应性溶液、进两针标准品测试溶液、进一针供试品溶液、再进一针供试品溶液、进一针标准品测试溶液，分别记录色谱图，对图谱进行分析即可获得带检测样品中残留溶剂的含量。本发明具有误差小、受环境和设备影响小等优点。

主权项

一种维生素B6残留溶剂的检测方法，其特征在于，本方法包括如下步骤：A、溶液配制乙醇储备液：精密称取乙醇2.5g至100ml容量瓶中，用50％二甲基亚砜水溶液稀释至刻度，混匀。甲苯储备液：精密称取苯0.445g至100ml容量瓶中，用50％二甲基亚砜水溶液稀释至刻度，混匀。苯储备液：精密称取苯100mg至100ml容量瓶中，用50％二甲基亚砜水溶液稀释至刻度，混匀。精密量取1ml至100ml容量瓶中，用50％二甲基亚砜水溶液稀释至刻度，混匀。标准储备溶液：精密量取乙醇储备液10ml、甲苯储备液10ml、苯储备液10ml置100ml容量瓶中，用50％二甲基亚砜水溶液稀释至刻度，混匀。标准溶液：精密量取标准储备液10ml置100ml容量瓶中，用50％二甲基亚砜水溶液稀释至刻度，混匀。即得乙醇250μg/ml、甲苯44.5μg/ml、苯0.1μg/ml。标准品测试溶液：精密量取5.0ml标准溶液，置顶空瓶中，密闭，混匀。供试品溶液：精密称取0.25g维生素B6样品，置于顶空瓶中，加50％二甲亚砜5.0ml溶解，密封瓶盖。空白溶液：取50％二甲亚砜水溶液5.0ml置顶空瓶中，密封瓶盖。系统适用性溶液：移取5.0ml标准溶液，置顶空瓶中，密封瓶盖，混匀。B、系统适应性试验：系统稳定60min以上，进样空白溶液，确认图谱中无其他杂质；根据需要可多进几针空白。取标准溶液顶空1.0ml，记录色谱图，各色谱峰之间的分离度不小于1.5；要求是：重复进样6次各残留溶剂对应峰的峰面积RSD应不大于10％，理论塔板数不小于5000。C、测定方法：分别取标准品测试溶液、供试品溶液顶空1.0ml，按以下顺序进样分析：空白溶液进针后，依次进六针系统适应性溶液、进两针标准品测试溶液、进一针供试品溶液、再进一针供试品溶液、进一针标准品测试溶液，分别记录色谱图。