[发明专利]精血补片指纹图谱的检测方法有效

专利信息
申请号: 201710517640.3 申请日: 2017-06-29
公开(公告)号: CN107179374B 公开(公告)日: 2019-10-22
发明(设计)人: 金俊杰;蔡宝昌;赵敏;秦昆明;杨冰 申请(专利权)人: 江苏海昇药业有限公司
主分类号: G01N30/06 分类号: G01N30/06;G01N30/74;G01N30/86
代理公司: 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人: 杨海军
地址: 210061 江苏省南*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了精血补片指纹图谱的检测方法,精血补片指纹图谱建立包括以下步骤:步骤1,精血补片供试品溶液的制备;步骤2,分别精密吸取供试品溶液注入液相色谱仪,记录色谱图;步骤3,将步骤2中获得的精血补片指纹图谱仪器导出,并导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统,选择不同批次精血补片的色谱图中均存在的色谱峰作为共有峰;用平均值计算法生成精血补片的对照指纹图谱;计算各共有峰的相对保留时间、相对峰面积。本发明所提供的精血补片指纹图谱,能全面,客观地表征精血补片的质量,有利于全面监控药物的质量。本发明提供的指纹图谱的检测方法具有方法简便、稳定、精密度高、重现性好等优点。
搜索关键词: 精血补片 指纹图谱 供试品溶液 共有峰 色谱图 检测 中药色谱指纹图谱 相似度评价系统 对照指纹图谱 指纹图谱建立 平均值计算 液相色谱仪 全面监控 色谱峰 重现性 导出 制备 精密 地表 保留 记录
【主权项】:
1.一种精血补片指纹图谱的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1、精血补片供试品溶液的制备:提供不同批次的精血补片供试品,分别取一定重量的供试品置于容器中,向容器中加入石油醚并进行超声处理,冷却,摇匀,过滤,取滤渣蒸干,然后加入甲醇超声处理,冷却,摇匀,过滤,取滤液蒸干,再用甲醇定容于容量瓶即得供试品溶液;步骤2、参照峰溶液的制备:取一定量的橙皮苷、二苯乙烯苷、五味子醇甲、和大黄素,加入甲醇溶解;步骤3、分别精密吸取供试品溶液和参照峰溶液,注入液相色谱仪,记录色谱图;步骤4,将步骤3中获得的精血补片指纹图谱仪器导出,并导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统;选择不同批次精血补片的色谱图中均存在的色谱峰作为共有峰;用平均值计算法生成精血补片的对照指纹图谱;计算各共有峰的相对保留时间、相对峰面积;所述的步骤3中,液相色谱条件为:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相B,以体积百分比浓度为0.1%甲酸水溶液为流动相A进行梯度洗脱;流速为1.0mL/min;检测波长为254nm;柱温为30℃;梯度洗脱的流程为:0~10分钟,5→10%流动相B,95→90%流动相A;10~50分钟,10→25%流动相B,90→75%流动相A;50~65分钟,25→45%流动相B,75→55%流动相A;65~80分钟,45%流动相B,55%流动相A;80~115分钟,45→80%流动相B,55→20%流动相A;色谱柱规格为:4.6mm×250mm,5μm的YMC‑Pack ODS‑A色谱柱。
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