[发明专利]一种三维多孔金-银合金纳米材料及其制备方法与应用

摘要

本发明公开了一种三维多孔金‑银合金纳米材料及其制备方法与应用，该材料是具有双连续结构的边长为40～100nm的三维多孔金‑银合金纳米粒子立方块，且具有多个开放性的孔。其制备方法包括：向金纳米八面体胶体溶液中加入硝酸银，制得金@银纳米立方块浓缩液；向金@银纳米立方块浓缩液中加入鱼精DNA和4‑吡啶硫醇，制得金@银纳米立方块沉淀物；制得金@银@二氧化硅胶体溶液，并进行高温退火，制得金‑银合金@二氧化硅纳米立方块；采用强碱去除二氧化硅，并进行刻蚀以去除部分银元素即可。本发明不仅具有良好的分散性和更大的比表面积，而且对表面增强拉曼散射信号具有很强的增强作用，制备方法产率高、工艺过程简单、易于操作。

主权项

1.一种三维多孔金‑银合金纳米材料的制备方法，其特征在于：所述三维多孔金‑银合金纳米材料是具有双连续结构的边长为40～100nm的三维多孔金‑银合金纳米粒子立方块，并且该三维多孔金‑银合金纳米粒子立方块上具有多个开放性的孔；所述的三维多孔金‑银合金纳米粒子立方块为面心立方结构，并且其晶面为(200)晶面；所述开放性的孔的孔径为3～12nm；所述三维多孔金‑银合金纳米材料的制备方法包括以下步骤：步骤A、向金纳米八面体胶体溶液中加入硝酸银，使混合后液体中硝酸银的浓度为0.002～0.005mol/L，并在180～220℃的条件下反应32～72小时，然后进行离心分离，再向离心分离得到的沉淀物中加入水，从而制得金@银纳米立方块浓缩液；步骤B、向所述金@银纳米立方块浓缩液中加入鱼精DNA和4‑吡啶硫醇，使混合后液体中鱼精DNA的浓度为2～10克/升、4‑吡啶硫醇的浓度为0.000001～0.00005摩尔/升，并静置30～60分钟，然后进行离心分离，从而制得金@银纳米立方块沉淀物；步骤C、将所述金@银纳米立方块沉淀物与乙醇混合在一起，然后加入质量浓度为25～28％的浓氨水和体积浓度为0.1～5％的正硅酸乙酯乙醇稀释液，并搅拌3～9小时，从而制得金@银@二氧化硅胶体溶液；步骤D、用水对所述金@银@二氧化硅胶体溶液进行三次离心处理，再对离心分离得到的固体进行真空冷冻干燥，然后在700℃的保护气氛下加热2～6小时，从而制得金‑银合金@二氧化硅纳米立方块；步骤E、采用强碱去除所述金‑银合金@二氧化硅纳米立方块中的二氧化硅，从而得到金‑银合金纳米立方块；步骤F、对所述金‑银合金纳米立方块进行刻蚀，以去除所述金‑银合金纳米立方块中的部分银元素，从而制得多个颗粒尺度均匀的所述的三维多孔金‑银合金纳米材料。