[发明专利]一种磷氮协效阻燃聚酯二元醇及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201710462221.4 申请日: 2017-06-19
公开(公告)号: CN107417898B 公开(公告)日: 2019-04-09
发明(设计)人: 顾丽敏;于倩;薛伟 申请(专利权)人: 河北科技大学
主分类号: C08G63/692 分类号: C08G63/692;C08G63/85;C08G63/86;C08G63/87
代理公司: 北京中济纬天专利代理有限公司 11429 代理人: 杨乐
地址: 050018 *** 国省代码: 河北;13
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摘要: 发明提供了一种磷氮协效阻燃聚酯二元醇及其制备方法。本发明的磷氮协效阻燃聚酯二元醇由以下原料按一定比例反应制得:二元酸、二元醇、[[双(2‑羟乙基)氨基]甲基]磷酸二乙酯(FRC‑6)、催化剂、共沸物。所述磷氮协效阻燃聚酯二元醇结构稳定,磷、氮元素含量可调,羟值在120~160mgKOH/g之间,热稳定性好、成炭率高、阻燃性能佳,制备工艺简单、环保,可作为聚氨酯等聚合物类材料的主要反应原料。
搜索关键词: 一种 磷氮协效 阻燃 聚酯 二元 及其 制备 方法
【主权项】:
1.一种磷氮协效阻燃聚酯二元醇,其特征在于,由以下原料反应制得:二元酸、二元醇、[[双(2‑羟乙基)氨基]亚甲基]磷酸二乙酯(FRC‑6)、催化剂、共沸物,其中,二元酸、二元醇、FRC‑6的摩尔比为:二元酸︰二元醇︰FRC‑6=1︰0.7~1.0︰0.5~0.8,所述磷氮协效阻燃聚酯二元醇的羟值为120~160mgKOH/g、磷含量为8wt%~15wt%、分子量为1150~1610,所述的磷氮协效阻燃聚酯二元醇的制备方法,包括以下步骤:步骤一、在氮气保护条件下,将二元酸放入装有搅拌、温度计、氮气入口的四口瓶中,加热至100~120℃使其熔融;步骤二、将步骤一得到的熔融态二元酸降温至80~100℃,加入FRC‑6和催化剂,同时,去掉氮气入口,加装分水器装置;步骤三、向步骤二的的反应体系中加入共沸物,逐渐将反应体系升温至105℃,升温速率为5℃/10min,分水器下端不断有水分出;步骤四、反应至分水器下端不再有水分出后,加入二元醇小分子进一步发生酯化反应,升温至150~160℃,反应2~4小时后,去掉分水器,将反应器连入抽真空装置,真空度为0.01~0.1MPa;步骤五、测试反应体系的酸值,待酸值降为10mgKOH/g以后,反应终止,出料即得所述磷氮协效阻燃聚酯二元醇,且所述磷氮协效阻燃聚酯二元醇呈乳白色至浅褐色膏状。
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