[发明专利]一种光致变色玻璃双层薄膜的制备方法

摘要

本发明属于光致变色玻璃领域，具体涉及一种光致变色玻璃双层薄膜的制备方法。通过在玻璃基片表面依次旋涂双层光致变色薄膜掺有二噻吩乙烯的二氧化钛（TiO₂）‑氧化锌（ZnO），再经退火处理形成微孔，制备成TiO₂/ZnO双层复合薄膜，使得该双层膜的透过率很高,在可见光下具有很好的稳定性。特别是通过溶胶‑凝胶法预制，使得双层复合薄膜样品透射率与光学调制性能优异。且本发明工艺步骤简单，过程稳定可控，适合工业化应用。

主权项

1.一种光致变色玻璃双层薄膜的制备方法，在玻璃基片表面依次旋涂双层光致变色薄膜，所述的光致变色薄膜为掺有二噻吩乙烯的二氧化钛（TiO₂）和氧化锌（ZnO），经退火处理制备成微孔TiO₂/ ZnO双层复合薄膜；所述的双层光致变色薄膜采用的是溶胶‑凝胶法制备的；所述光致变色玻璃双层薄膜的具体制备方法如下：（1）掺有二噻吩乙烯的TiO₂溶胶制备，包括以下步骤：在搅拌状态下，将钛酸丁酯缓慢逐滴加入到无水乙醇中，再向溶液中加入超纯水使之发生缩聚反应，加入乙酸调节反应速度，50~60℃下恒温水浴搅拌25~40min，陈化18~30h，制得TiO₂溶胶；配制二噻吩乙烯标准溶液；将二噻吩乙烯标准溶液逐滴加入到已制得TiO₂溶胶中，50~60℃下恒温水浴搅拌40~60min，陈化18~30h，制得掺有二噻吩乙烯的TiO₂溶胶，二噻吩乙烯与TiO₂的摩尔比为0.1‑0.5:1；（2）ZnO溶胶的制备，包括以下步骤：将二水合乙酸锌溶解于无水乙醇溶液中，形成悬浊液；加入二乙醇胺作为表面活性剂，50~60℃下恒温水浴搅拌15~40 min，陈化18~30h，形成清澈透明的ZnO溶胶；（3）玻璃基片处理:以超白玻璃为基片，由于基片表面残留的灰尘和油污污染物会导致制备的薄膜均匀性变差，薄膜与基片间的粘附力变差以及薄膜内部产生各种缺陷问题，因此需要对玻璃基片进行清洗，清洗过程包括以下步骤：将基片放在洗涤剂溶液中超声清洗10~20min, 去除基片表面的灰尘和油污，然后用超纯水冲洗；将基片放入丙酮溶液中超声清洗10~20min，去除基片表面的有机物，然后用超纯水冲洗；将基片放入酒精中超声清洗10~20min，去除基片表面残留的丙酮，然后用超纯水冲洗；将基片放入超纯水中超声清洗10~20min，去除基片表面残留的酒精，然后用超纯水冲洗；用氮气将基片吹干，放入干净的培养皿中备用;（4）将掺有二噻吩乙烯的TiO₂溶胶、ZnO溶胶按体积比2~6:1依次涂布在步骤（3）处理的玻璃基片上；（5）对步骤（4）涂布的掺有二噻吩乙烯的TiO₂‑ZnO薄膜在真空条件下通过通氧退火，得到具有相变特性的TiO₂‑ZnO薄膜；在薄膜形成微孔，从而得到一种光致变色玻璃双层薄膜；其中，通氧退火参数为：氧气是氧分压在5~11000Pa，退火温度为350~700℃，退火时间为10~50min。