[发明专利]一种高分散性碳纳米管/聚苯乙烯纳米复合材料的制备方法

摘要

一种高分散性碳纳米管/聚苯乙烯纳米复合材料的制备方法，首先对碳纳米管进行酸化处理，进而对其表面进行功能化改性，即采用重氮盐法利用含有磺酸基团的有机小分子对碳纳米管进行磺化处理，对碳纳米管润湿性进行调整，在提高碳纳米管在水中分散性的同时，使之具有双亲性能；然后再以磺化改性的碳纳米管为固体粒子稳定剂、苯乙烯为单体，超声得到Pickering乳液，再采用Pickering乳液聚合的方法聚合得到碳纳米管/聚苯乙烯纳米复合材料。本发明的制备方法提高了碳纳米管在聚苯乙烯中的分散性，得到高分散性的碳纳米管/聚苯乙烯复合材料，具有反应条件温和、重复性好、能耗低、易于操作的特点，便于工业化实施。

主权项

1.一种高分散性碳纳米管/聚苯乙烯纳米复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：（1）酸化碳纳米管的制备：在干燥的烧杯中加入230 mL质量浓度98%的浓硫酸和5 g硝酸钠，冰水浴下冷却，当混合物的温度低于5 ℃时，搅拌并加入10 g碳纳米管，混合均匀后缓慢加入30 g高锰酸钾，控制反应温度为10～15 ℃，反应2小时后将烧杯置于35 ℃的恒温水浴中，继续搅拌反应2小时，采用连续加水的方式加入去离子水460 mL，控制反应温度在98±2 ℃，继续搅拌30分钟，加入1.4 L去离子水终止反应，再加入25 mL质量浓度30%的双氧水，趁热过滤，并用体积比为l:10的稀盐酸对反应产物进行洗涤至滤液中无SO₄^2‑，再用去离子水洗涤至中性即可获得酸化碳纳米管；（2）磺化碳纳米管的制备：①、将步骤（1）制备的酸化碳纳米管100 mg分散于100 mL去离子水中，超声处理30分钟，得到分散均匀的浓度为1 mg/mL的酸化碳纳米管悬浮液；②、硼氢化钠还原酸化碳纳米管：用5 wt%的碳酸钠水溶液调节酸化碳纳米管悬浮液的pH值到9～10，再将浓度为40 mg/mL的硼氢化钠水溶液加入到酸化碳纳米管的悬浮液中，搅拌均匀后，80 ℃水浴加热下，持续搅拌1小时，反应伴随着团聚现象的发生，反应完成后，将混合液冷却到室温，得到还原碳纳米管悬浮液；③、芳基重氮盐的制备：将72 mg亚硝酸钠溶于40 g水中得到亚硝酸钠的水溶液，冷却到0~5 ℃后，与184 mg对氨基苯磺酸、2 g 浓度为1 mol/L 的HCl水溶液混合均匀，在冰水浴条件下充分反应30分钟，制得芳基重氮盐；④、将步骤③制备的芳基重氮盐缓慢地滴加到步骤②的还原碳纳米管悬浮液中，并在冰水浴和室温下各反应2小时，反应完成后，用去离子水透析7天，再超声处理15分钟，得到磺化碳纳米管；（3）高分散性碳纳米管∕聚苯乙烯纳米复合材料的制备：按照磺化碳纳米管与苯乙烯质量比为（0.1～10）: 100的比例，将磺化碳纳米管和苯乙烯加入到80 ml去离子水中，超声处理15分钟后，得到乳白色的Pickering乳液，再加入引发剂，搅拌均匀后，氮气吹扫10分钟，65～85℃下搅拌反应2～6小时，反应结束后冷却至室温，过滤、洗涤、超声处理5～15分钟，得到分散均匀的高分散性碳纳米管/聚苯乙烯纳米复合材料。