[发明专利]一种制备管状薄层氧化铟-氧化钛材料的方法

摘要

一种制备管状薄层氧化铟‑氧化钛材料的方法，属于材料技术领域，按以下步骤进行：（1）将无水乙醇和乙二醇混合，45±1℃回流；加入钛酸异丙醇酯、四叔丁基氢氧化铵‑乙醇溶液、正丁醇铟和稳定剂AP‑8，回流获得溶液A；将无水乙醇、乙酰丙酮、磷酸二氢钠和去离子水搅拌混合，获得溶液B；将溶液B加入到溶液A中，45±1℃回流，获得前驱体溶液；（2）将石英管一端封闭，将前驱体溶液装满石英管静置后倒出，悬垂至没有液体滴出；80±1℃保温；（3）400~550℃煅烧后随炉冷却。本发明在石英管内壁上制备的薄层In₂O₃‑TiO₂材料结构致密、活性成分分布均匀、光催化活性高、与石英基体结合紧密、使用寿命长，适于大规模连续流动治理污水。

主权项

1.一种制备管状薄层氧化铟‑氧化钛材料的方法，其特征在于按以下步骤进行：（1）制备In₂O₃‑TiO₂前驱体溶液：（1.1）将50~80mL无水乙醇和10~15mL乙二醇混合获得混合溶液，将混合溶液加热至45±1℃，在搅拌条件下回流反应20~30min；然后向混合溶液中加入12~15mL钛酸异丙醇酯、5.5~6.2mL四叔丁基氢氧化铵‑乙醇溶液、3.6~4.1mL正丁醇铟和1.6~1.8mL稳定剂AP‑8，继续在45±1 ℃和搅拌条件下回流反应30~40 min，获得溶液A；所述的四叔丁基氢氧化铵‑乙醇溶液中四叔丁基氢氧化铵的重量浓度为25~30%；（1.2）将23~32mL无水乙醇、2.6~2.7mL乙酰丙酮、0.5~0.8g磷酸二氢钠和5.3~7.1mL去离子水搅拌混合均匀形成透明溶液，获得溶液B；（1.3）在搅拌条件下，将溶液B加入到溶液A中，在45±1℃回流反应30~40min，获得透明的In₂O₃‑TiO₂前驱体溶液；（2）液膜涂覆和凝胶化：（2.1）采用石英管作为涂覆基体，将石英管一端封闭，将In₂O₃‑TiO₂前驱体溶液装满石英管，静置60s以上，然后将In₂O₃‑TiO₂前驱体溶液倒出，开启石英管封闭端，悬垂至没有液体从石英管内滴出，制成内壁涂覆有液膜的石英管；（2.2）将内壁涂覆有液膜的石英管加热至80±1℃保温12~16 h，获得内壁覆盖凝胶膜的石英管；（3）涂层结晶固化：将内壁覆盖凝胶膜的石英管升温至400~550 ℃，煅烧2~5 h，然后随炉冷却，在石英管内获得管状薄层In₂O₃‑TiO₂材料。