[发明专利]一种丙硫菌唑中间体的制备方法有效
申请号: | 201710397761.9 | 申请日: | 2017-05-31 |
公开(公告)号: | CN107043359B | 公开(公告)日: | 2019-08-09 |
发明(设计)人: | 安静;刘玉超;周志豪;褚小静;顾怡 | 申请(专利权)人: | 江苏七洲绿色化工股份有限公司 |
主分类号: | C07D249/12 | 分类号: | C07D249/12 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 汪青;周敏 |
地址: | 215621 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种丙硫菌唑中间体的制备方法,包括依次进行的如下步骤:化合物I和化合物II在溶剂的存在下,在20~120℃下进行反应,反应结束后经后处理得到化合物III;将化合物III在溶剂的存在下,在10~80℃下分别与XOH、甲醛、YSCN和硫酸氢钠反应制得化合物IV 2‑(1‑氯‑环丙‑1‑基)‑1‑(2‑氯苯基)‑2‑羟基‑3‑(1,2,4‑三唑烷‑5‑硫酮‑1‑基)‑丙烷,即为所述的丙硫菌唑中间体。与已报道的方法相比较,通过本发明不仅可以使中间体更稳定,并且减少了试剂的量的使用,简化了操作步骤,避免了副反应的发生,提高了反应效率,三废污染少,绿色环保,适合于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 丙硫菌唑 溶剂 制备 反应制得化合物 后处理 反应效率 硫酸氢钠 绿色环保 三废污染 副反应 氯苯基 丙烷 硫酮 三唑 羟基 甲醛 | ||
【主权项】:
1.一种丙硫菌唑中间体的制备方法,其特征在于:包括依次进行的如下步骤:步骤(1)、化合物I和化合物II在溶剂的存在下,在20~120℃下进行反应,反应结束后经后处理得到化合物III,用反应式表示如下:
,其中,R为甲基、甲氧基或乙氧基;步骤(2)、将步骤(1)得到的化合物III在溶剂的存在下,在10~80℃下分别与XOH、甲醛、YSCN和硫酸氢钠反应制得化合物IV,即为所述的丙硫菌唑中间体,用反应式表示如下:
,其中,R为甲基、甲氧基或乙氧基,XOH为氢氧化锂、氢氧化钠或氢氧化钾;YSCN为硫氰酸钠、硫氰酸钾或硫氰酸铵。
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