[发明专利]5-乙基-5-(1-甲基丁基)巴比妥酸钠的制备方法有效
| 申请号： | 201710386429.2 | 申请日： | 2017-05-26 |
| 公开（公告）号： | CN106986834B | 公开（公告）日： | 2019-08-09 |
| 发明（设计）人： | 朱连博;程春雷;徐豪杰 | 申请（专利权）人： | 山东新华制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/62 | 分类号： | C07D239/62 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255086 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明属于药物制备领域，具体涉及一种制备用于镇静、催眠、麻醉前给药及抗惊厥药物5‑乙基‑5‑(1‑甲基丁基)巴比妥酸钠的制备方法,采用5‑乙基‑5‑(1‑甲基丁基)丙二酰脲化合物为原料,该工艺包括两个步骤：A、5‑乙基‑5‑(1‑甲基丁基)丙二酰脲在丙酮溶液中与甲醇钠的甲醇溶液作用制得5‑乙基‑5‑(1‑甲基丁基)巴比妥酸钠的湿品；B、将上述得到的5‑乙基‑5‑(1‑甲基丁基)巴比妥酸钠的湿品经真空干燥得5‑乙基‑5‑(1‑甲基丁基)巴比妥酸钠的成品。该工艺稳定，操作简单、生产周期短，产品质量好，纯度高，收率高，生产成本低，能耗低，母液回收循环利用，三废少，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 乙基 甲基 丁基 妥酸钠 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种5‑乙基‑5‑(1‑甲基丁基)巴比妥酸钠的制备方法，其特征在于：该方法包括两个步骤：A、5‑乙基‑5‑(1‑甲基丁基)丙二酰脲在丙酮溶液中与甲醇钠的甲醇溶液作用制得5‑乙基‑5‑(1‑甲基丁基)巴比妥酸钠的湿品；所述的5‑乙基‑5‑(1‑甲基丁基)丙二酰脲的丙酮溶液，是按照5‑乙基‑5‑(1‑甲基丁基)丙二酰脲与溶剂丙酮1：5～10的质量比将5‑乙基‑5‑(1‑甲基丁基)丙二酰脲溶解在丙酮中制得；所述甲醇钠的甲醇溶液，是以重量比计，甲醇钠含量为29％～31％；5‑乙基‑5‑(1‑甲基丁基)丙二酰脲与甲醇钠甲醇溶液中甲醇钠的摩尔比＝1:1.05～1.1；5‑乙基‑5‑(1‑甲基丁基)丙二酰脲的丙酮溶液在室温搅拌下，缓缓的加入甲醇钠甲醇溶液析晶反应，析晶反应时间为0.5～1小时，降温至0～5℃保温结晶，时间为0.5～1小时，经过滤、洗涤得5‑乙基‑5‑(1‑甲基丁基)巴比妥酸钠的湿品；B、将上述得到5‑乙基‑5‑(1‑甲基丁基)巴比妥酸钠的湿品经真空干燥得5‑乙基‑5‑(1‑甲基丁基)巴比妥酸钠的成品；所述的5‑乙基‑5‑(1‑甲基丁基)巴比妥酸钠的湿品的干燥过程是在负压下进行，真空度≥‑0.08MPa，温度40～60℃，时间为3～5小时。
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