[发明专利]一种铜电解液沉淀脱杂及沉淀剂氯化再生的方法

摘要

一种铜电解液沉淀脱杂及沉淀剂氯化再生的方法，是往铜电解液中加入锑化合物将砷、锑、铋共沉淀脱除，脱杂后铜电解液直接返回电解系统，含砷、锑、铋沉淀采用碳热氯化和梯度控温冷凝方法综合回收。在焦炭和氯化剂作用下，沉淀进行碳热氯化得含砷、锑、铋氯化物的混合气体；混合气体经高温冷凝得铋氯化物和高温冷凝尾气；高温冷凝尾气经中温冷凝得锑氯化物和中温冷凝尾气；中温冷凝尾气经低温冷凝得砷氯化物和含氨尾气；锑氯化物和含氨尾气缓慢加入水中，水解转型得到锑化合物，作为沉淀剂返回沉淀脱杂工序。本发明具有工艺流程短、操作简单、脱除率高、无“三废”排放、沉淀剂可重复使用、成本低廉等特点，适合大规模工业生产。

主权项

1.一种铜电解液沉淀脱杂及沉淀剂氯化再生的方法，其特征在于，包括以下步骤：a. 沉淀脱杂将铜电解液放入搅拌槽中，加入三氧化二锑作为沉淀剂，进行沉淀脱杂，经过滤得脱杂后铜电解液和含砷、锑、铋的沉淀，脱杂后铜电解液直接返回铜电解系统；沉淀脱杂工艺条件为：铜电解液中铜的浓度为20.0‑70.0 g/L、硫酸的浓度为100.0‑500.0 g/L、砷的浓度为2.0‑40.0 g/L、锑的浓度为0.01‑5.0 g/L、铋的浓度为0.01‑5.0 g/L，沉淀剂加入量为5.0‑30.0 g/L，温度为25‑95℃，时间为0.5‑5.0小时；b. 碳热氯化将含砷、锑、铋的沉淀与氯化剂和焦炭按质量比值10:5:0.5‑10:25:5进行混合，在温度为500‑1000℃进行碳热氯化0.5‑5.0小时，得到含砷、锑、铋氯化物的混合气体；氯化剂为NH4Cl，或NH4Cl与FeCl2、MgCl2、AlCl3、Cl2中一种或几种的混合物；c. 高温冷凝混合气体经过300‑400℃的高温冷凝器，冷凝0.5‑5.0小时，得到铋氯化物和高温冷凝尾气，高温冷凝尾气送中温冷凝；d. 中温冷凝高温冷凝尾气经过150‑220℃的中温冷凝器，冷凝0.5‑5.0小时，得到锑氯化物和中温冷凝尾气，锑氯化物送水解转型，中温冷凝尾气送低温冷凝；e. 低温冷凝中温冷凝尾气经过100‑130℃的低温冷凝器，冷凝0.5‑5.0小时，得到砷氯化物和含氨尾气，含氨尾气送水解转型；f. 水解转型将中温冷凝得到的锑氯化物以1.0‑20.0 kg/h速度加入水中，同时以1.0‑20.0 Nm3/h速度通入低温冷凝得到的含氨尾气，保持锑氯化物:水为1:5‑1:20 kg/L、温度为25‑95℃、时间为0.5‑3.0小时，过滤得到锑化合物，作为沉淀剂返回铜电解液沉淀脱杂工序。