[发明专利]一种氧化纤维素纳米纤维及其制备方法

摘要

本发明公开了一种氧化纤维素纳米纤维及其制备方法。本发明通过引入甲酸乙酸对纤维素原料进行预处理后再进行氧化反应，利用催化氧化纤维素反应实现纳米纤维素的制备。与其他方法所制纤维素纳米纤维相比，本发明获得的纤维素纳米纤维，具有更高的洁净度，且宽度均一，长径比大，纳米纤维呈单根化分散，分散性佳的优点；本发明制备纳米纤维的方法反应条件温和、氧化效率高、能耗低、污染小、纳米纤维素得率高，最高可达98.5%。

主权项

一种氧化纤维素纳米纤维，其特征在于：其制备方法包括如下步骤：（1）将商品纸浆于去离子水中浸泡20‑24h，调节浓度至20‑35%，得湿纸浆；将湿纸浆与2‑4倍质量的甲酸溶液混合搅拌，搅拌结束后，降温至35‑45℃，静置1‑2h，然后加入湿纸浆质量0.5‑1.5%的乙酸，混合搅拌，搅拌结束，在室温下静置1‑2h；抽滤，然后以去离子水洗涤至中性，得预处理浆料，在0‑4℃冰箱放置12h以上，备用；（2）取预处理浆料均匀分散于浆料2‑4倍质量的去离子水中，边搅拌边加入预处理浆料质量的4‑8倍的缓冲溶液；所述缓冲溶液是由碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液、次氯酸钠溶液中的任意两种组合；所述缓冲溶液在3‑5min内加入完毕，然后以稀盐酸调节体系pH值至6.8‑7.5，保持搅拌2‑3min，再加入氢氧化钠溶液调节体系的pH值至10.0‑10.5，反应10‑20min，加入浆料0.2‑0.4倍质量、体积分数45%的乙醇，混合搅拌1‑2min，静置30‑60min，滤过，得氧化纤维素；（3）将氧化纤维素以去离子水充分洗涤至中性，然后以去离子水配置成纤维素含量0.05‑0.2wt.%的悬浮液体系，使用均质机均质处理2‑4h，均质机转速为10000‑18000rpm，得到澄清透明体系，烘干，得纳米纤维。