[发明专利]一种利用荧光分子印迹聚合物检测十溴二苯醚的方法

摘要

本发明公开一种利用荧光分子印迹聚合物检测十溴二苯醚的方法，该方法首先制备荧光功能单体芘甲基丙烯酸甲酯；然后将荧光功能单体与另一功能性共聚单体甲基丙烯酸羟乙酯在交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯和模板分子十溴二苯醚的存在下共聚，经洗脱模板分子后，得到选择性识别十溴二苯醚的荧光性分子印迹聚合物。利用荧光分光光度计测定分子印迹聚合物识别模板分子前后相对荧光强度，探究分子印迹聚合物对十溴二苯醚吸附容量与荧光强度之间的关系，本发明利用荧光分子印迹聚合物选择性吸附痕量十溴二苯醚的检测方法，综合利用材料本身的荧光性能，大大提高了分析速率，实现快速、灵敏、选择性识别检测痕量的十溴二苯醚。

主权项

1.一种利用荧光分子印迹聚合物检测十溴二苯醚的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）合成荧光性功能单体‑芘甲基丙烯酸甲酯（PYMMA）在圆底烧瓶中，加入芘甲醇，随后加入新蒸馏的溶剂四氢呋喃和三乙胺，通氮气除氧气后封口，将圆底烧瓶置于冰浴中，逐滴加入甲基丙烯酰氯，回流反应过夜，经蒸发溶剂和过硅胶柱以提纯粗产物，得到纯的淡黄色PYMMA；（2）合成识别十溴二苯醚的荧光分子印迹聚合物（DBDPO‑FMIP）在圆底烧瓶中，加入新蒸馏的四氢呋喃溶剂和乙腈致孔剂，随后分别加入十溴二苯醚（DBDPO），步骤（1）制备的PYMMA，甲基丙烯酸羟乙酯（HEMA） 和乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDGMA），通氮气除氧气3次，加入引发剂偶氮二异丁腈（AIBN），在回流温度条件下反应一定时间，产物经离心后洗涤并干燥，得到含十溴二苯醚的交联共聚物，接着用混合溶液洗涤‑离心循环数次以脱除十溴二苯醚模板分子，直到用紫外光谱法检测不到十溴二苯醚的特征吸收峰，最后，经在真空干燥箱中干燥，得到荧光分子印迹聚合物（DBDPO‑FMIP），DBDPO‑FMIP被保存在干燥器中待用；步骤（2）中所述的十溴二苯醚与四氢呋喃溶剂比例为：0.1 mmol : 50‑65 mL；步骤（2）中所述的DBDPO、PYMMA、HEMA和EDGMA摩尔比为：1 : 0.4‑0.8 : 3.6‑7.2 : 20‑200；步骤（2）中所述的混合溶液为乙腈和四氢呋喃，乙腈和四氢呋喃v/v=1:10‑50；（3）检测十溴二苯醚将一定量步骤（2）制得的DBDPO‑FMIP加入到一系列已知浓度的十溴二苯醚目标物溶液中，混合液体经振荡一定时间使之吸附平衡，在一定测试条件下，用荧光分光光度计测量混合液体的荧光强度，并以荧光发射波长为横坐标，荧光强度为纵坐标绘制DBDPO‑FMIP对不同浓度DBDPO的荧光响应曲线，选择几种模板分子的结构类似物，作为对比物质，参与DBDPO‑FMIP特异性识别的研究；步骤（3）中所述的DBDPO‑FMIP与十溴二苯醚模板分子的比例为1 mg : 2.5‑50 mL；步骤（3）中所述荧光分光光度计的测试条件为：λ激发=340 nm ，扫描范围为350‑600 nm，扫描速度：500 nm/min，狭缝宽度5‑15 nm；步骤（3）中所述的模板分子的结构类似物为：二苯醚，二溴二苯醚，五溴二苯醚，八溴二苯醚，十溴二苯乙烷或十溴二苯胺。