[发明专利]一种正相液相色谱-串联质谱法分析电子烟烟液中烟碱旋光异构体的方法

摘要

一种正相液相色谱‑串联质谱法分析电子烟烟液中烟碱旋光异构体的方法，采用手性色谱柱‑正相色谱法实现电子烟液中烟碱旋光异构体的分离，采用高压输液泵柱后引入异丙醇并进行分流，并结合串联质谱分析。有益效果是：1）采用正相液相色谱‑串联质谱法分析电子烟液中烟碱旋光异构体，实现了电子烟液中烟碱旋光异构体的分离检测；2）采用柱后高压输液泵引入异丙醇并分流，减少了进入质谱的非极性溶剂的量，同时补偿了极性溶剂异丙醇的量，提高了离子化效率，3）与现有方法比较，本发明两种烟碱旋光异构体的色谱分离度高（保留时间相差1min）；分析时间短（仅需17min）；方法灵敏度高，能实现烟液中含量较低的R‑(+)‑烟碱的定量检测。

主权项

1.一种正相液相色谱‑串联质谱法分析电子烟烟液中烟碱旋光异构体的方法，其特征在于：采用手性色谱柱完成烟碱旋光异构体的分离，通过高压输液泵柱后引入异丙醇并进行分流，并结合串联质谱分析，实现电子烟烟液中S‑(‑)‑烟碱和R‑(+)‑烟碱的分离及灵敏检测，具体步骤如下：a、样品前处理：准确称取0.1~0.3 g 电子烟烟液，加入到50 mL具塞锥形瓶中，加入含有内标的异丙醇5~15 mL，振荡5~15 min，取溶液进正相液相色谱‑串联质谱分析；b、样品分析：液相色谱条件：采用正相液相色谱‑串联质谱分析，所用色谱柱为大赛璐手性色谱柱CHIRALPAK^® IC，规格为4.6 mm×250 mm，i.d. 5 µm；柱温：30 ^oC；流动相A：含有碱性添加剂的正己烷，流动相B：异丙醇；等度洗脱，条件为A︰B = 95︰5；流速1.0 mL/min；进样体积10 μL，分析时间为17min；所述碱性添加剂为二乙胺，添加量为正己烷质量的0.02%~0.2%；柱后加入异丙醇及分流：为提高正相液相色谱‑串联质谱法的灵敏度，实现烟碱旋光异构体定量分析的要求，在柱后通过三通阀连接，采用安捷伦高压输液泵引入异丙醇，控制异丙醇流速为0.1~1.0 mL/min；同时，为适应质谱分析的要求，进行柱后分流以减少进入质谱的溶剂量；采用离子源上配置的三通阀进行柱后分流，通过控制PEEK管的长度，控制分流比例为1:3~1:5；离子源：电喷雾电离源ESI；扫描方式：正离子扫描；检测方式：多反应监测MRM；电喷雾电压：5000 V；气帘气压力：30 psi；辅助气1压力：70 psi；辅助气2压力：70 psi；离子源温度：550 ^oC；各化合物及内标的保留时间、母离子、子离子、碰撞能量CE及去簇电压DP参见表1：表1：烟碱及内标的保留时间、母离子、子离子、碰撞能量及去簇电压分析物保留时间‑minQ1 ‑amuQ3 ‑amuCE ‑eVDP‑VS‑(‑)‑烟碱14.39163.0132.02580R‑(+)‑烟碱15.52163.0132.02580d₃‑烟碱外消旋体14.39/15.52166.0132.02680