[发明专利]一种雪松松针中同时制备莽草酸和总黄酮的方法

摘要

本发明涉及一种雪松松针中同时制备莽草酸和总黄酮的方法，该方法包括以下步骤：⑴将新采集的雪松松针凉干后经回流提取、过滤，得雪松松针水提液；⑵雪松松针水提液经减压浓缩、醇沉，即得雪松松针醇沉液；⑶雪松松针醇沉液经减压回收得流浸膏；⑷流浸膏经超声溶解，得雪松松针莽草酸和总黄酮粗提液；⑸将雪松松针莽草酸和总黄酮粗提液上大孔吸附树脂，得未吸附流出液；大孔吸附树脂柱洗脱，得水洗液；水洗后的大孔吸附树脂柱经乙醇洗柱，得乙醇洗脱液；⑹合并未吸附流出液和水洗液，经减压蒸干、超声溶解、淋洗、减压蒸干、重结晶得莽草酸产品；⑺乙醇洗脱液经减压蒸干，得雪松松针总黄酮。本发明方法简单、快速、重复性好，易于实施工业化生产。

主权项

一种雪松松针中同时制备莽草酸和总黄酮的方法，包括以下步骤：⑴将新采集的雪松松针置阴凉处，凉干，得到干燥的雪松松针；该干燥的雪松松针中加入其重量10~20倍的自来水，经回流提取、过滤，合并提取液，得到雪松松针水提液；⑵所述雪松松针水提液在压力0.075MPa、水浴温度95℃条件下进行减压浓缩水液，分别按照固液比1:3、乙醇体积浓度70%和固液比1:1、乙醇体积浓度85%醇沉二次，即得雪松松针醇沉液；⑶所述雪松松针醇沉液经减压回收乙醇至无醇味，得60℃热测密度为1.05~1.10的流浸膏；⑷所述流浸膏分散于其质量3~5倍的水中，经超声溶解，得到雪松松针莽草酸和总黄酮粗提液；⑸已预处理好的大孔吸附树脂湿法装柱后，将所述雪松松针莽草酸和总黄酮粗提液以4~12 BV/h流速上样，收集未吸附流出液；先用2~4BV的水洗脱所述大孔吸附树脂柱，收集水洗液；然后将水洗后的所述大孔吸附树脂柱以4~12 BV/h流速用体积浓度为70~95%的乙醇洗柱，收集乙醇洗脱液；⑹合并所述未吸附流出液和所述水洗液；合并后的所述流出液和所述水洗液经减压蒸干，得到纯度达30%的莽草酸粗品；该莽草酸粗品分散于其质量4~8倍的甲醇中，经超声溶解，过滤除去不溶物，与硅胶拌样，装柱，用二氯甲烷‑甲醇‑乙酸溶液快速淋洗，收集洗脱液，该洗脱液经减压蒸干溶剂，得到纯度达80%的莽草酸近白色固体；所述莽草酸近白色固体经二氯甲烷‑甲醇溶液重结晶得到莽草酸产品；⑺所述乙醇洗脱液经减压蒸干，得到纯度超过50%的雪松松针总黄酮。