[发明专利]液相色谱-质谱/质谱法测定蜂王浆中双甲脒及其代谢产物残留量的方法有效
| 申请号： | 201710308821.5 | 申请日： | 2017-05-04 |
| 公开（公告）号： | CN107102082B | 公开（公告）日： | 2019-12-17 |
| 发明（设计）人： | 侯建波;谢文;张文华;李杰;张兴涛;姚滨滨;洪灯 | 申请（专利权）人： | 浙江省检验检疫科学技术研究院 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72 |
| 代理公司： | 33214 杭州丰禾专利事务所有限公司 | 代理人： | 徐金杰 |
| 地址： | 310016 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明涉及蜂王浆中双甲脒及其代谢产物残留的检测方法，尤其涉及一种液相色谱‑串联质谱法同时测定蜂王浆中双甲脒、单甲脒2,4‑二甲基苯基甲酰胺和2,4‑二甲基苯胺的方法。一种液相色谱‑质谱/质谱法测定蜂王浆中双甲脒及其代谢产物残留量的方法，该方法试样加氨化水稀释后用氨化乙腈沉淀蛋白并提取，通过中性氧化铝固相萃取柱对提取液进行净化，采用液相色谱‑质谱/质谱仪检测，双甲脒和2,4‑二甲基苯胺内标法定量，单甲脒和2,4‑二甲基苯基甲酰胺外标法定量。该方法的灵敏度能满足蜂王浆中双甲脒及其代谢物残留量的检测和确证要求。 | ||
| 搜索关键词： | 色谱 质谱 质谱法 测定 蜂王浆 中双甲脒 及其 代谢 产物 残留 方法 | ||
【主权项】：
1.液相色谱-质谱/质谱法测定蜂王浆中双甲脒及其代谢产物残留量的方法，所述的代谢产物为单甲脒2,4-二甲基苯基甲酰胺和2,4-二甲基苯胺，其特征在于该方法包括以下的步骤：/n一、提取：/n称取蜂王浆试样2.0g于两个50mL聚塞离心管中，加入同位素内标，加8mL5％氨水溶液，2000转/分钟，涡旋混匀5分钟，静置5分钟，加10mL5％氨水乙腈溶液，2000转/分钟，涡旋混匀，静置5分钟，定容至20mL，涡旋混匀5分钟，8500转/分钟离心，移取上清液2.0mL，加2mL5％氨水乙腈溶液混匀，涡旋混匀，8500转/分钟离心，取上清液待净化；/n二、活化/n氧化铝固相萃取柱采用3mL乙腈和3mL5％氨水乙腈溶液依次活化；/n三、净化/n将提取溶液转移至氧化铝固相萃取柱，接收流出液，加2mL5％氨水乙腈溶液洗涤氧化铝固相萃取柱，接收全部流出液，40℃下氮气吹至0.5mL以下，加乙腈至2mL，再加2mL水，涡旋混匀，过0.22μm滤膜，待LC-MS/MS测定；/n四、测定/n4.1)液相色谱参数：Agilent Eclipse XDB-C
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于浙江省检验检疫科学技术研究院，未经浙江省检验检疫科学技术研究院许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201710308821.5/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种吸尘器电机降温减噪装置
- 下一篇：一种PHBA工艺杂质检测方法
