[发明专利]一种从黄杞叶中提取落新妇甙的工艺在审
申请号: | 201710296847.2 | 申请日: | 2017-04-28 |
公开(公告)号: | CN107056858A | 公开(公告)日: | 2017-08-18 |
发明(设计)人: | 黄健军;梁可文;黄能;梁可武;谢冬养 | 申请(专利权)人: | 南宁馨艺荣生物科技有限公司 |
主分类号: | C07H17/07 | 分类号: | C07H17/07;C07H1/08 |
代理公司: | 深圳新创友知识产权代理有限公司44223 | 代理人: | 梁月钊 |
地址: | 530100 广西壮族自治*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | 本发明公开了一种从黄杞叶中提取落新妇甙的工艺,属于黄杞叶提取有效成份的技术领域,所述落新妇甙是经过粉碎、一次脱色、粗结晶、二次脱色、大孔吸附树脂分离提纯、浓缩结晶、干燥等步骤制成的。本发明的方法制得的落新妇甙的提取得率在65.48%以上和纯度在98.16%以上,均高于现有技术制得的落新妇甙的提取得率和纯度。 | ||
搜索关键词: | 一种 黄杞叶中 提取 新妇 工艺 | ||
【主权项】:
一种从黄杞叶中提取落新妇甙的工艺,其特征在于,包括以下步骤:S1:将黄杞叶进行粉碎并过筛子,制得黄杞叶粉末;S2:向步骤S1制得的黄杞叶粉末中加入乙醇,在水浴条件下回流提取2‑3次,每次提取时长为1.7‑2.8h,提取完全后合并提取液,调节提取液的pH值至3.2‑4.6,温度控制为78‑82℃,通过活性炭脱色除杂,过滤后制得一次脱色液;S3:将步骤S2制得的一次脱色液浓缩干燥,制得浸提膏,采用于浸提膏5‑6.2倍体积的43‑58℃的水进行溶解,采用无水乙酸乙酯溶剂进行萃取2‑3次,继续用无水乙酸乙酯进行2‑3次结晶处理,结晶过程中固液比为1:4‑5.6(W/V),制得结晶粗品;S4:将步骤S3制得的粗晶经58%‑65%的乙醇溶解,调节溶液的pH值至3.8‑4.4,温度控制为60‑68℃,通过活性炭脱色除杂,过滤后制得二次脱色液;S5:将步骤S4制得的二次脱色液浓缩至每毫升中含落新妇甙6%‑18%,采用大孔吸附树脂分离提纯制得落新妇甙的液体,条件为:解析剂为52%‑68%的乙醇溶液,其用量是大孔吸附树脂体积的1.2‑3.4倍,水洗区为去离子水,大孔吸附树脂吸附再生溶剂为2.4%‑4.2%的KOH溶液,吸附区流速8‑10BV/h,解吸区流速16‑20BV/h,水洗区流速22‑26BV/h,再生区流速6‑9BV/h,切换时间为700‑750s,温度为42‑53℃,压力为0.5‑0.9MPa;S6:将步骤S5制得的落新妇甙液体进行浓缩后结晶,所得晶体在温度为40‑43℃下真空干燥,制得落新妇甙。
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