[发明专利]一种从牛大力中提取紫菀酮的工艺

摘要

本发明公开了一种从牛大力中提取紫菀酮的工艺，属于紫菀酮制备技术领域，所述紫菀酮是经过粉碎、一次脱色、粗结晶、二次脱色、大孔吸附树脂分离提纯、浓缩结晶、干燥等步骤制成的。本发明的方法制得的紫菀酮的纯度在98.56％以上，均高于现有技术制得的紫菀酮的纯度，且能作为定性、定量的对照品。

主权项

一种从牛大力中提取紫菀酮的工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1：将牛大力进行粉碎并过筛子，制得牛大力粉末；S2：向步骤S1制得的牛大力粉末中加入乙醇，在水浴条件下回流提取2‑3次，每次提取时长为2.1‑2.5h，提取完全后合并提取液，调节提取液的pH值至4.2‑4.6，温度控制为45‑50℃，通过活性炭脱色除杂，过滤后制得一次脱色液；S3：将步骤S2制得的一次脱色液浓缩干燥，制得浸提膏，采用于浸提膏5.5‑6倍体积的40‑45℃的水进行溶解，采用无水乙酸乙酯溶剂进行萃取2‑3次，继续用无水乙酸乙酯进行2‑3次结晶处理，结晶过程中固液比为1:4.3‑5.1(W/V)，制得结晶粗品；S4：将步骤S3制得的粗晶经62％‑75％的乙醇溶解，调节溶液的pH值至4.2‑4.6，温度控制为45‑50℃，通过活性炭脱色除杂，过滤后制得二次脱色液；S5：将步骤S4制得的二次脱色液浓缩至每毫升中含紫菀酮3％‑10％，采用大孔吸附树脂分离提纯制得紫菀酮的液体，条件为：解析剂为48％‑60％的乙醇溶液，其用量是大孔吸附树脂体积的1.6‑3.1倍，水洗区为去离子水，大孔吸附树脂吸附再生溶剂为2.6％‑5.8％的KOH溶液，吸附区流速6‑10BV/h，解吸区流速10‑20BV/h，水洗区流速20‑25BV/h，再生区流速6‑10BV/h，切换时间为700‑750s，温度为44‑50℃，压力为0.5‑0.8MPa；S6：将步骤S5制得的紫菀酮液体进行浓缩后结晶，所得晶体在温度为40‑43℃下真空干燥，制得紫菀酮。