[发明专利]一种紫外线吸收剂UVT‑150的制备方法有效
申请号: | 201710293691.2 | 申请日: | 2017-04-28 |
公开(公告)号: | CN106986839B | 公开(公告)日: | 2018-02-27 |
发明(设计)人: | 汪敦佳;李小林;殷国栋;范玲;郑春阳;徐文立;刘建军 | 申请(专利权)人: | 湖北师范大学;黄冈美丰化工科技有限公司 |
主分类号: | C07D251/70 | 分类号: | C07D251/70 |
代理公司: | 黄石市三益专利商标事务所42109 | 代理人: | 瞿晖 |
地址: | 435000 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明公开了一种紫外线吸收剂UVT‑150的制备方法,是由下述工艺步骤组成①芳氨基化反应向反应器中加入对氨基苯甲酸甲酯和有机溶剂,升温,缓慢滴加三聚氯氰,保温反应后,蒸馏,结晶,得到中间体甲基三嗪酮;②酯交换反应向反应器中加入甲苯、催化剂和异辛醇,加热,滴加甲基三嗪酮的甲苯溶液,保温反应、蒸馏结晶即得到紫外线吸收剂UVT‑150产品;本发明工艺路线简单,原材料易得,操作方便、收率高,易于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 紫外线吸收剂 uvt 150 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种紫外线吸收剂UVT‑150的制备方法,由步骤①芳氨基化反应和②酯交换反应组成;其中芳氨基化反应是:向反应器中加入对氨基苯甲酸甲酯和有机溶剂,升温至60‑150℃搅拌溶解,并在此条件下缓慢滴加预先溶解在有机溶剂中的三聚氯氰,滴加完毕,于60‑150℃保温反应5‑6h,反应过程中生成的氯化氢气体导入碱液吸收装置,反应完毕,蒸馏回收溶剂,冷却结晶,得到中间体甲基三嗪酮,不需精制,直接用于下步酯交换反应;所述芳氨基化反应原料重量比为三聚氯氰:对氨基苯甲酸甲酯:有机溶剂=1:1~3.0:2.5~9.0;其特征在于:所述酯交换反应工艺步骤是,向反应器中加入甲苯、催化剂和异辛醇,加热搅拌溶解,并升温至100‑150℃,缓慢滴加甲基三嗪酮的甲苯溶液,滴加完毕,保温反应8‑10h,反应过程中不断蒸馏除去所产生的甲醇,反应完毕,蒸馏回收溶剂,溶剂蒸干后加入无水乙醇,结晶析出辛基三嗪酮,过滤,分别用无水乙醇和水洗涤,即得到紫外线吸收剂UVT‑150产品,总收率大于96%,经液相色谱检测,纯度大于99.0%;所述酯交换反应原料重量比为甲基三嗪酮:催化剂:异辛醇:甲苯:乙醇=1:0.05~0.15:0.6~1.0:2.0~3.0:1.0~2.0。
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