[发明专利]一种血清中短链氯化石蜡的提取净化方法在审
| 申请号： | 201710285301.7 | 申请日： | 2017-04-27 |
| 公开（公告）号： | CN108801744A | 公开（公告）日： | 2018-11-13 |
| 发明（设计）人： | 陈吉平;徐甲知;张海军;高媛 | 申请（专利权）人： | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号： | G01N1/34 | 分类号： | G01N1/34 |
| 代理公司： | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人： | 马驰 |
| 地址： | 116023 *** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明提供一种血清中短链氯化石蜡的提取净化方法，包括以下步骤，向血清中加入浓硫酸，除去血清中的蛋白和脂肪，再加入正己烷和/或二氯甲烷涡旋震荡，离心，获得上清提取液；采用多层硅胶柱对提取液进行净化洗脱；硅胶柱中填料由下至上为：无水硫酸钠，碱性硅胶，活性硅胶，酸化硅胶，无水硫酸钠；将含有短链氯化石蜡的流出液浓缩后氮气吹至近干，获得物中为血清中的短链氯化石蜡。经本方法处理后的血清样品采用气相色谱‑电子捕获负化学源/低分辨质谱进行分析。本发明首次对血清中SCCPs进行提取处理，并采用硫酸处理蛋白质和脂肪。该方法操作简便，重现性好，为研究血清中SCCPs浓度及人体暴露水平提供前处理方法。 | ||
| 搜索关键词： | 血清 氯化石蜡 短链 无水硫酸钠 硅胶柱 提取液 净化 脂肪 低分辨质谱 电子捕获 二氯甲烷 负化学源 活性硅胶 碱性硅胶 硫酸处理 气相色谱 人体暴露 提取处理 血清样品 氮气吹 流出液 浓硫酸 前处理 正己烷 重现性 多层 硅胶 酸化 涡旋 洗脱 蛋白质 震荡 蛋白 浓缩 分析 研究 | ||
【主权项】：
1.一种血清中短链氯化石蜡的提取净化方法，其特征在于：包括以下步骤：1)样品提取：向血清中加入浓硫酸，再加入正己烷和/或二氯甲烷涡旋震荡，离心，获得上清提取液；2)样品净化：采用多层硅胶柱对提取液进行净化，先用组分1正己烷洗脱，再用正己烷：二氯甲烷体积比为4:1～1:2的组分2洗脱，组分1洗脱后的滤液为含杂质的弃液，组分2洗脱后的流出液含有短链氯化石蜡；多层硅胶柱中填料由下至上为：无水硫酸钠，碱性硅胶，活性硅胶，酸化硅胶，无水硫酸钠；3)将含有短链氯化石蜡的流出液浓缩后氮气吹至近干，获得物中为血清中的短链氯化石蜡。
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