[发明专利]一种提取测定植物‑土壤系统中六溴环十二烷的方法在审
申请号: | 201710282867.4 | 申请日: | 2017-04-26 |
公开(公告)号: | CN107024555A | 公开(公告)日: | 2017-08-08 |
发明(设计)人: | 吕辉雄;马晓净;周耀红;陈少华;李军辉;黄雪晶;郑丽 | 申请(专利权)人: | 华南农业大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司44102 | 代理人: | 林丽明 |
地址: | 510642 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明公开了一种提取测定植物‑土壤系统中六溴环十二烷的方法,包括如下步骤S1.植物/土壤待测样品预处理;S2.滤纸筒中加入待测植物/土壤样品,加入3~4滴正己烷,并在样品上方加入一小团脱脂棉;S3.以体积比为11的正己烷‑丙酮为溶剂,索氏提取12~16h,每小时回流5~7次,将提取液蒸发至近干,加入体积比为3~51的浓硫酸和正己烷溶解,离心后取上清液,再将上清液过固相萃取柱,收集洗脱液;然后将洗脱液蒸发浓缩近干,用甲醇清洗,洗脱液氮吹至干后用甲醇定容,充分混匀后用高效液相色谱‑质谱测定。本发明测定速度快,分析结果准确,预处理成本低廉,适用于植物‑土壤系统六溴环十二烷异构体的迁移与评估。 | ||
搜索关键词: | 一种 提取 测定 植物 土壤 系统 中六溴环 十二 方法 | ||
【主权项】:
一种提取测定植物‑土壤系统中六溴环十二烷的方法,其特征在于,包括如下步骤:S1.将待测植物洗净,分离根茎叶,烘干后打碎,即为待测植物样品;将土壤风干过筛,去除杂质,即为待测土壤样品;S2.往滤纸筒中加入所述待测样品,加入3~4滴正己烷,并在样品上方加入一小团脱脂棉;所述待测样品为待测植物样品和/或待测土壤样品;S3.以体积比为1:2~4的正己烷‑丙酮为溶剂,索氏提取12~16h,每小时回流5~7次,将提取液蒸发至近干,加入体积比为3~5:1的浓硫酸和正己烷溶解,溶解液离心后取上清液,再将上清液过固相萃取柱,收集洗脱液;然后将洗脱液蒸发浓缩近干,用甲醇清洗,洗脱液氮吹至干后用甲醇定容,充分混匀后用高效液相色谱‑质谱测定。
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