[发明专利]一种鉴别洋槐蜜与糖浆掺假洋槐蜜的分析方法有效
申请号: | 201710269820.4 | 申请日: | 2017-04-24 |
公开(公告)号: | CN107102077B | 公开(公告)日: | 2019-09-06 |
发明(设计)人: | 宿书芳;耿越;祝建华;江瑶;王骏;王凯利 | 申请(专利权)人: | 山东省食品药品检验研究院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 董洁 |
地址: | 250100 山东省济南市高新*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开一种鉴别洋槐蜜与糖浆掺假洋槐蜜的分析方法,具体是应用超高效液相色谱‑四极杆‑轨道阱高分辨质谱技术结合代谢组学方法,包括:将真洋槐蜜样品和与待检测的糖浆掺假洋槐蜜样品分别采用有机溶剂进行前处理后,应用超高效液相色谱‑四极杆‑轨道阱高分辨质谱方法实现对前处理后的样品中的化学成分的分离与测定,然后对得到真洋槐蜜样品与待测的洋槐蜜样品的UHPLC‑MS原始数据进行预处理,最后应用多元统计分析方法主成分分析区分真洋槐蜜与糖浆掺假洋槐蜜。本发明的方法是在对洋槐蜜与糖浆掺假洋槐蜜的代谢物信息进行一个全面的获取后,结合多元统计分析,对洋槐蜜与糖浆掺假洋槐蜜进行全面分析,完成对糖浆掺假洋槐蜜的检测。 | ||
搜索关键词: | 一种 鉴别 洋槐 糖浆 掺假 分析 方法 | ||
【主权项】:
1.一种应用超高效液相色谱‑四极杆‑轨道阱高分辨质谱技术结合代谢组学方法鉴别洋槐蜜与糖浆掺假洋槐蜜的分析方法,其特征是,包括以下步骤:将真洋槐蜜样品和与待检测的糖浆掺假洋槐蜜样品分别采用有机溶剂进行样品前处理后,应用超高效液相色谱‑四极杆‑轨道阱高分辨质谱方法实现对前处理后的样品中的化学成分的分离与测定,然后对得到真洋槐蜜样品与待测的洋槐蜜样品的UHPLC‑MS原始数据进行预处理,最后应用多元统计分析方法主成分分析(PCA)模型区分真洋槐蜜与糖浆掺假洋槐蜜;其中,样品前处理中采用的有机溶剂是含有甲酸的甲醇和水的混合溶剂,甲酸的体积分数为1%,甲醇和水为等体积混合形成混合溶剂;超高效液相色谱条件为:A相:乙腈,B相:醋酸铵水溶液,梯度洗脱流程:0‑2min 1%A,2‑3.25min 1%‑5%A,3.25‑4.25min 5%A,4.25‑7.75min 5%‑55%A,7.75‑9.75min 55%‑90%A,9.75‑11.75min 90%A,11.75‑12min 90%‑1%A,12‑15min 1%A;流速:0.2~0.5mL/min,柱温30~37℃;质谱条件为:使用正谱,分辨率70000,鞘气流速40个单位,辅助气流速10个单位,反吹气流速0个单位,喷雾电压3.5Kv,毛细管温度320℃,辅助气温度350℃,扫描范围70‑1050m/z,扫面模式为全扫描。
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