[发明专利]一种纳米多孔氧化亚锡的制备方法

摘要

本发明属于化学品制备技术领域，具体涉及一种纳米多孔氧化亚锡的制备方法。本发明首先将活性炭与氯化铝溶液混合超声分散，利用活性炭吸附产生的氢氧化铝沉淀，再利用煅烧去除活性炭内核，制得富含多孔氧化铝的煅烧料，再利用多巴胺溶液改性，提高多孔煅烧料的吸附性能，并利用改性多孔煅烧料吸附氯化亚锡与草酸产生的沉淀物，再于氩气保护状态下焙烧，生成含氧化亚锡的前驱体，利用氢氧化钠溶液去除前驱体中多孔氧化铝，经离心分离及干燥后制得纳米多孔氧化亚锡。本发明首先利用活性炭为模板避免多孔煅烧料的团聚，再以自制多孔煅烧料为模板，在沉淀及焙烧过程中，避免产品发生团聚，有效解决了传统纳米氧化亚锡在制备过程中易团聚的问题。

主权项

一种纳米多孔氧化亚锡的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取150～200g活性炭，倒入盛有800～1000mL质量分数为20%氯化铝溶液的三口烧瓶中，超声振荡15～20min后，将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，边搅拌边用质量分数为20%氢氧化钠溶液，调节pH至10.6～10.8，待pH调节结束，继续恒温搅拌反应60～90min；（2）待恒温搅拌反应结束，将三口烧瓶中物料过滤，得活性炭和氢氧化铝复合滤饼，再经洗涤和干燥，得干燥活性炭和氢氧化铝复合滤饼，再经煅烧，得多孔煅烧料，称取30～50g多孔煅烧料，倒入盛有200～300mL质量浓度为2g/L多巴胺溶液的烧杯中，搅拌后静置20～30min，再将烧杯中物料过滤，得改性多孔煅烧料；（3）将所得改性多孔煅烧料倒入四口烧瓶中，再向四口烧瓶中加入300～500mL浓度为0.10～0.15mol/L氯化亚锡的乙醇溶液，在氮气保护状态下，于温度为45～50℃，转速为200～400r/min条件下，向四口烧瓶中滴加300～500mL浓度为0.15～0.18mol/L草酸的乙醇溶液，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应60～90min，再将四口烧瓶中物料过滤，过滤、洗涤并干燥至恒重，得干燥混合滤渣，再将干燥混合滤渣转入管式电阻炉，在氩气保护状态下保温反应3～5h；（4）待上述保温反应结束，随炉冷却至室温，出料，得前驱体物料，并将所得前驱体物料倒入盛有600～800mL质量分数为10～15%氢氧化钠溶液的烧杯中，经超声振荡后，离心分离，去除上层液，得下层沉淀物，再经洗涤、干燥和封装，即得纳米多孔氧化亚锡。