[发明专利]高效液相色谱法检测AL58805原料药或药物制剂中基因毒性杂质的方法有效
| 申请号： | 201710264709.6 | 申请日： | 2017-04-21 |
| 公开（公告）号： | CN107037153B | 公开（公告）日： | 2019-05-14 |
| 发明（设计）人： | 朱小华 | 申请（专利权）人： | 常州佳德医药科技有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/14 |
| 代理公司： | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人： | 高桂珍 |
| 地址： | 213000 江苏省常州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明涉及高效液相色谱法检测AL58805原料药或药物制剂中基因毒性杂质的方法，针对对甲苯磺酸甲酯(MPTS)和对甲苯磺酸乙酯(EPTS)，先将样品前处理，再利用高效液相色谱法进行测定：色谱柱为C18色谱柱；检测波长为225nm；流动相为乙腈‑磷酸水溶液；流速为0.8～1.2mL/min；柱温：30～40℃；进样量为20μL；洗脱时间为18min；结果表明，对甲苯磺酸甲酯检测限为0.3ppm，定量限为1ppm；对甲苯磺酸乙酯检测限为0.5ppm，定量限为1.4ppm。该方法专属性强、操作简单、灵敏度高、结果准确，适用于AL58805中对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯的测定。 | ||
| 搜索关键词： | 高效 色谱 检测 al58805 原料药 药物制剂 基因 毒性 杂质 方法 | ||
【主权项】：
1.高效液相色谱法检测AL58805原料药或药物制剂中基因毒性杂质的方法，其特征在于，采用高效液相色谱法对AL58805原料药或包含AL58805的药物制剂中基因毒性杂质对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯进行定量分析，包括如下步骤：(1)标准储备液的制备：分别精密称取对甲苯磺酸甲酯对照品和对甲苯磺酸乙酯对照品，用乙腈溶解并稀释制成每1mL中含上述对照品1mg的标准储备液，后逐步稀释成所需的浓度；(2)样品进行前处理：称取AL58805供试品，溶解后，用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH至碱性，用乙腈水溶液定容，所述乙腈水溶液中：乙腈和水的体积比为50:50；超声，析晶，静置充分沉淀，液固相分离后过滤，取滤液测定；(3)采用高效液相色谱法对AL58805原料药或包含AL58805的药物制剂进行质量分析：所述高效液相色谱仪的检测器为紫外检测器，色谱条件如下：流动相为乙腈‑磷酸水溶液；采用等度洗脱的方式，所述等度洗脱：流动相中的乙腈‑磷酸水溶液的体积比为50:50；流速：0.8～1.2mL/min；柱温：30～40℃；检测波长：225nm；进样量：20μL；十八烷基键合硅胶色谱柱；洗脱时间为18min。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于常州佳德医药科技有限公司，未经常州佳德医药科技有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201710264709.6/，转载请声明来源钻瓜专利网。
