[发明专利]一种碳载多孔空心铂铱合金纳米粒子催化剂的制备方法

摘要

本发明属于无机化学技术领域，具体涉及一种碳载多孔空心铂铱合金纳米粒子催化剂的制备方法，包括Au@PtIr合金纳米粒子胶体溶液的制备、改性多壁碳纳米管制备、负载Au@PtPd合金纳米粒子、通氢热处理、去核等工序。本发明制备的催化剂结构特殊，增大了催化面积，增强了协同催化及晶格畸变效应，提高了催化性能。

主权项

1.一种碳载多孔空心铂铱合金纳米粒子催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)Au@PtIr合金纳米粒子胶体溶液的制备：a)将1体积份2.0×10‑4mol/L的HAuCl4水溶液、0.5～10体积份0.05mol/L的聚乙二醇水溶液、0.5～30体积份0.5mol/L的丙酮水溶液混合，倒入石英瓶中得混合液；b)将石英瓶中得混合液放置在250～350nm紫外光波下进行照射2～25分钟；c)石英瓶中加入0～0.5体积份2.0×10‑4mol/L的H2PtCl6水溶液与0～0.5体积份2.0×10‑4mol/L的H2IrCl6水溶液混合；d)石英瓶中加入0.1‑20体积份0.01mol/L的2,7‑二羟基萘溶液，并加入氢氧化钠水溶液调节体系至碱性，转移到紫外光照台上利用波长为180‑300nm的紫外光持续照射15分钟以上，获得Au@PtIr合金纳米粒子胶体溶液；(2)改性多壁碳纳米管制备：将多壁碳纳米管在二次蒸馏水中超声分散，加入过量KBH4以去除碳纳米管表面的污染物，室温下搅拌，抽滤，并用二次蒸馏水洗涤至中性，真空干燥，得到碳纳米管载体；将多壁碳纳米管浸泡在乙醇和苯硫酚混合液中，超声震荡，静置，得苯硫酚改性多壁碳纳米管；(3)负载Au@PtPd合金纳米粒子：将步骤(2)制备的改性多壁碳纳米管加入到Au@PtIr合金纳米粒子胶体溶液中，超声，搅拌，获得碳载Au@PtIr纳米催化剂悬浮液；过滤悬浮液，用二次蒸馏水清洗，50～100℃真空干燥箱中干燥得碳载Au@PtIr合金纳米粒子催化剂；(4)通氢热处理：将碳载Au@PtIr合金纳米粒子催化剂在流动H2气氛中还原热处理30分钟以上，获得高纯碳载Au@PtIr合金纳米粒子催化剂；(5)配置选择性腐蚀溶液：在实验室通风厨中，用量筒量取1体积份的氯化亚砜与10～30体积份N,N‑二甲基甲酰胺混合，搅拌得选择性腐蚀溶液；(6)去核：将高纯碳载Au@PtIr合金纳米粒子催化剂与选择性腐蚀溶液混合，搅拌，静置1天以上，过滤，用二次蒸馏水清洗，真空干燥，获得碳载多孔空心铂铱合金纳米粒子催化剂。