[发明专利]一种中空纳米硅球/石墨烯复合负极材料的制备方法

摘要

本发明属于无机材料技术领域，尤其是涉及一种锂离子电池负极材料的制备方法，具体涉及一种中空纳米硅球/石墨烯复合负极材料的制备方法。本发明首先采用Stober法结合软模板法制备小尺寸中空纳米二氧化硅球，在表面活性剂的辅助下，与氧化石墨烯复合，经一步热处理(包括二氧化硅烧结、氧化石墨烯的还原和二氧化硅的镁热还原)的方法，制备小尺寸中空纳米硅球/石墨烯复合材料，制备硅/石墨烯复合材料用于锂离子电池负极。

主权项

1.一种中空纳米硅球/石墨烯复合负极材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：第一步，Stober法结合软模板法制备小尺寸中空纳米二氧化硅球：(1)取聚乙烯吡咯烷酮搅拌溶解在水中制成摩尔浓度为0.01～1mmol/L的溶液，滴加摩尔浓度为0.001～1mol/L的氨水至上述溶液变澄清后，向澄清溶液中加入十六烷基三甲基溴化铵至十六烷基三甲基溴化铵的摩尔浓度为0.001～0.1mol/L，搅拌至澄清；(2)取正硅酸乙酯加入到乙醇中配成摩尔浓度为0.01～1mol/L的溶液，其中正硅酸乙酯与氨水的摩尔比为1：0.01～10，取正硅酸乙酯加入到乙醇中配成摩尔浓度为0.01～1mol/L的溶液，在剧烈搅拌下，加入步骤(1)的溶液中，再搅拌3～10h，装入反应釜中，油浴下搅拌反应；(3)反应结束后，直接冷冻干燥处理，得到二氧化硅前驱体粉末，在550℃热处理5h得到二氧化硅；第二步，按照十六烷基三甲基溴化铵与二氧化硅的质量比为1:0.01～10的比例取十六烷基三甲基溴化铵，再按照二氧化硅与氧化石墨烯的质量比为1:0.1～10的比例取二氧化硅和浓度为的0.01～5mg/mL氧化石墨烯溶液，超声分散，冷冻干燥得到小尺寸中空二氧化硅前驱体/氧化石墨烯复合材料；第三步，按照质量比为1:1～3的比例取第二步的小尺寸中空二氧化硅前驱体/氧化石墨烯复合材料和镁粉，混合均匀后，在惰性气氛中进行热处理后制得小尺寸中空纳米硅球/石墨烯复合材料；第四步，按照常规方法采用盐酸酸洗去除氧化镁或过量镁粉，氢氟酸去除未反应的二氧化硅，离心‑水洗得底部沉淀，干燥后得到最终产物即尺寸中空纳米硅球/石墨烯复合材料。