[发明专利]一种同时提取罗汉果甜苷V、Ⅵ和11-O基苷V的方法有效
申请号: | 201710202526.1 | 申请日: | 2017-03-30 |
公开(公告)号: | CN106967142B | 公开(公告)日: | 2019-07-02 |
发明(设计)人: | 李伟;龙伟岸;黄华学 | 申请(专利权)人: | 湖南华诚生物资源股份有限公司 |
主分类号: | C07J17/00 | 分类号: | C07J17/00 |
代理公司: | 长沙星耀专利事务所(普通合伙) 43205 | 代理人: | 陆僖;宁星耀 |
地址: | 410205 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | 一种同时提取罗汉果甜苷V、Ⅵ和11‑O基苷V的方法,包括以下步骤:(1)将罗汉果甜苷V精制母液溶解,正丁醇萃取,得正丁醇层;(2)浓缩,冷却,析晶,过滤,得晶体和析晶母液,晶体干燥,得罗汉果甜苷Ⅵ;(3)将析晶母液浓缩至无醇,溶解,过聚酰胺层析柱,收集流出液,浓缩,干燥,得罗汉果甜苷V;(4)先后用低度醇和高度醇对层析柱洗脱,收集高度醇洗脱液,浓缩,冷却,析晶,过滤,干燥,得罗汉果11‑O基苷V。本发明方法所得罗汉果甜苷Ⅵ的纯度≥97%,收率≥83%,罗汉果甜苷V的纯度≥89%,收率≥89%,11‑O基苷V的纯度≥96%,收率≥85%;本发明方法条件温和,安全环保,适于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 同时 提取 罗汉果 11 基苷 方法 | ||
【主权项】:
1.一种同时提取罗汉果甜苷V、Ⅵ和11‑O基苷V的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)正丁醇萃取:将罗汉果甜苷V精制母液用水溶解,加入正丁醇进行萃取,分离水层,得正丁醇层;(2)浓缩析晶:将步骤(1)所得正丁醇层减压浓缩,冷却,搅拌析晶,过滤,得晶体和正丁醇析晶母液,将晶体干燥,得罗汉果甜苷Ⅵ;(3)聚酰胺层析:将步骤(2)所得正丁醇析晶母液减压浓缩至无醇,将所得浓缩物用相当于其质量18~50倍的水溶解,通过聚酰胺层析柱,收集上柱流出液,减压浓缩,干燥,得罗汉果甜苷V;步骤(2)、(3)中,所述减压浓缩的温度为70~90℃,减压浓缩的真空度为‑0.06~‑0.09MPa,浓缩至浓缩液的质量浓度为20~35%;(4)梯度洗脱:先后用低度醇溶液和高度醇溶液对步骤(3)过柱后的聚酰胺层析柱进行洗脱,收集高度醇洗脱液,浓缩,冷却,析晶,过滤,干燥,得罗汉果11‑O基苷V;所述低度醇溶液和高度醇溶液中的醇均为甲醇、乙醇、异丙醇或正丁醇中的一种或几种;所述低度醇溶液的体积浓度为10~40%,所述高度醇溶液的体积浓度为50~85%;所述低度醇溶液的用量为2~5BV,高度醇溶液的用量为2~5BV;所述洗脱的流速均为0.5~2.0BV/h。
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